【孝义市金精化工有限公司】一家集洗油产品的设计、研发、深加工、销售、服务为一体的煤焦油化工公司,孝义金精化工不断致力于提升公司竞争力,专注于洗油深加工产品的研发,成功研制出工业芴、双醚芴、双酚芴、洗油、中质洗油,精制洗油、9-芴酮,二碳酸二叔丁酯等产品。
当二氧化碳的加成反应完成后,在剧烈搅拌下将溶液滴加到冷却的反应物中,约需1小时,冷浴温度保持在-5~-10℃,反应混合物粘度变小,仍为白色乳状物。当的加成反应完成后,继续搅拌,45分钟,同时通入无水氮乙毛以吹出大部分的过量。
卸除烧瓶上的仪器,塞上二颈,在减压下用旋转蒸发器将约650毫升溶剂浓缩至100毫升,烧瓶仍用冰盐浴冷却以保持一5一0℃。
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滤液与戊烷洗涤液合并,在0℃减压下,用旋转蒸发器浓缩至于,得白色固体,重33.7克,将粗品溶于1250毫升戊烷,冷至-15℃ ,拆出白色晶体。母液经旋转蒸发器浓缩后还可得到两批晶体,总计得到三碳酸二叔丁酯纯品31.2-32.8(59~62%),为白色晶体,熔点 62~63℃(分解)。
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叔丁醇钠,又称第三丁氧基钠,英文名Sodium tert-butoxide,白色晶体,分子式为C4H9NaO,分子量为96.10,其在常温常压下性质稳定,对水有微害,用作有机合成中间体、;或者作为强碱广泛应用于化工、、及有机合成中的缩合、重排和开环等反应中,因此,叔丁醇钠愈来愈受到精细化工和、行业的青睐。
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叔丁基碳酸酯的合成 在氮气保护下将75g叔丁醇、87g和200g加入反应釜内,搅拌均匀后滴加苯酯158.7g,循环水冷却控制釜温28~31℃之间,约1h滴完,搅拌3h后滴加70mL水溶解盐酸盐,待固体全部溶解,然后将釜液转入1000mL液漏斗中,分掉上层水,用5%盐酸洗涤有机层,减压蒸馏有机层回收,得到叔丁基碳酸酯149.6g,其纯度为95.3%,收率为77%。
以上信息由专业从事二叔丁基二碳酸酯现货供应的金精化工于2021/4/15 6:19:20发布
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