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由于芴的特殊结构,它在有机合成工业中用途很广。过去,本品的需求一直在国外,近几年国内需求大增,本品的市场前景很好。例如在原生产工业基础上,联合开发了生产工业芴的新工艺,即利用重洗为原料,直接进行精馏、洗涤结晶,可得到高纯度的本品。CAS NO 86-73-7芴加工厂家
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工业芴溶剂的选择:工业芴合格品要求芴含量≥95%, 经过蒸馏后切取的芴馏分内芴含量一般在75%~78%之间,需进一步的分离提纯,目前国内生产合格工业芴基本采用溶剂洗涤结晶法制取。该法是先用溶剂将粗芴加热溶解,再降温结晶,分离,干燥,得到纯度较高的芴。
芴馏分与溶剂混合后达到共融,通过温度下降达到工业芴晶体析出,从而制得合格工业芴产品,其中所选取得溶剂对工业芴的产品质量和产品收率有较大的影响。
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工业芴结晶升、降温及操作对产品的影响:搅拌机转速,结晶器的搅拌速率对晶体的形成有较大关系,转速过高会使结晶颗粒较大的晶体破碎。 转速较慢时降温速率下降, 操作周期延长。
放料温度,结晶过程合适的放料温度不仅能缩短结晶周期, 而且易于操作。 放料温度大于50℃时由于晶体未完全析出,与溶剂处于互溶状态, 导致工业芴收率低。 放料低于40℃, 物料中其他组分会析出,导致物料纯度降低,严重影响产品质量。
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工业芴组份的测定:
仪器操作条件选择:氮气(载气)流量选择:
载气的流量对色谱柱的分离效果影响较大。载气流速过高, 对一些组份分离不好, 流速过低,分离效果较好, 但分析时间较长。 在柱温为130℃ 的条件下, 分别对载气压强为70KPa、76KPa、80KPa时进行试验。通过试验得出载气流量计压强为76KPa。
氢气流量选择:当载气流速固定时, 氢气流量增大, 响应值先增大, 然后又降低。
空气流量选择:空气除了提供氧助燃外, 还能带走离子室中的H20、 C02, 起到清扫作用。 由于氧气在燃烧过程中和试样组分形成CHO+, 因此离子化效率与氧气量有密切关系。 响应值随空气流速增加而增加, 当空气增加到一定流速, 响应值不变。
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以上信息由专业从事CAS NO 86-73-7芴加工厂家的金精化工于2024/3/28 4:43:16发布
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