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生产CASNO 24324-17-2方法
采用一步法制备CASNO 24324-17-2,使用不同的溶剂、催化剂、还原剂会导致产品收率不同。催化剂一般采用正丁基锂、化钠、乙醇钠、乙醇钾等,它们在反应过程中产生气体,安全隐患大,另外它们价格昂贵,因此投资和操作成本高;还原剂包括NaBH4,KBH4和甲醛水溶液,NaBH4、KBH4价格昂贵,但还原,甲醛水溶液价格便宜,但还原过程中易生成固体不溶物,增加后续提纯过程的难度。同时,两步法需将步生成的9-芴甲醛分离出来,然后再进行还原反应,工艺过程复杂。
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生产CASNO 24324-17-2方法
称取83.0g工业芴于1000ml四口瓶中,加入,甲酸乙酯,再加入NaH,搅拌加热回流12h,反应液慢慢倒入1000g冰水中,搅拌,分层,分出有机相,回收和过量的甲酸乙酯。水层用洗涤两次后加冰醋酸中和,溶液逐渐变厚至有大量固体出现,加入溶解固体,收集有机相,水层用萃取两次,合并有机相,再用饱和NaHCO3洗涤有机相,用钠加热后,加入400ml,在冰溶液中慢慢加入17g,搅拌2.5h,倒入4L离子交换水中,搅拌,慢慢加入150ml冰醋酸中和,得淡黄色沉淀,即粗产品,抽滤,水洗,脱色、重结晶,烘干,得到白色针状晶体CASNO 24324-17-2,熔点101~102℃,液相色谱含量99.98%。
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人类进入21世纪后,生物制药已成为一门发展迅速、前景广阔的学科。在有机合成向生命科学渗透的过程中,CASNO 24324-17-2是一种重要的生物化工原料,作为中间体,其与反应生成-9-芴甲酯(Fmoc-CI),是肽合成中氨基的重要保护剂。我们研究发现用CASNO 24324-17-2做成的保护剂在合成多肽时有非常特别的优势。
CASNO 24324-17-2是个应用广泛并很有前景的有机中间体。由芴制备CASNO 24324-17-2是十九世纪六十年代美国人首先研制成功的。由于CASNO 24324-17-2在多肽合成中的重要作用,所以受到各国科学家的重视,发展很快,尤其是日本、美国化学家的研究成果更为显著
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CASNO 24324-17-2的制备方法
化学合成法
CASNO 24324-17-2的化学合成法是目前较为常用的制备方法。其具体步骤如下:
(1)将芴和按一定比例混合,加入氢化催化剂(如氧化钯等)。
(2)采用高压下进行氢化反应,反应时间和温度需根据催化剂的选择和比例进行调整。
(3)反应结束后,将反应物经过蒸馏、结晶等步骤进行纯化即可得到CASNO 24324-17-2。
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以上信息由专业从事CAS NO 82911-69-1报价的金精化工于2024/4/18 5:03:04发布
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