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9 -芴酮的简易还原氨化
胺类的合成方法，目前主要有两类:等碳转换法和增/减碳合成法，前者如硝基、基、酰胺、肟等的还原，后者包括Gabriel合成法、Hofmann重排等，醛或酮在还原剂的存在下形成胺(氨)基化合物的方法很多，诸如: Pd,Ni,Pt 等金属催化的氢气还原胺化，采用、锡烷、NaBH3CN和NaB(OAc)sH等还原剂进行的负氢离子还原胺化9-芴酮的还原氨化，有用烯丙基硼酸的一步还原法,也有以胺成酮肟、稀醋酸和Zn还原的多步还原法，但前者操作繁琐、耗时较长、不符合简便廉价的合成要求，后者在成酮肟时收率一般不高、原料浪费较多、难以大量生产，采用稀醋酸和Zn还原的后处理操作复杂、耗时过长.因此，探索价格低廉、性能优良并且方便简单的还原方法具有现实意义.
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对芴酮 的生成：
分光光度法 测定 离解 常数以 ３５％乙醇水溶液作溶剂 ， 试剂配成 ｌ０一ｓｍｏｌ／Ｌ浓度 ， 试样 以 ＨＣＩ和 ＮａＯＨ 溶液调节 ｐＨ 值， 以 ＮａＡｃ． ＨＡｃ， Ｎａ２ＨＰＯ． 和 ＮａＨ Ｏ． 作缓冲液， 离子强度 用饱和 ＮａｚＳｏ４溶液控制， 试样分别 在 ７５１型 紫外 可见分光光度计上进行不同波长的光 密度测定 ， 部分数据 的吸收光 谱见 图 １， 根据 同一 波长下 ， 光 密度 与 ｐＨ 值 的关系。 用 作 图法测试 离解常 数 ． 不同波长测 出 的离解 常 数 极 为相 近 ， 取其平 均值 ． 对苯芴酮共有 四级 离解 常 数 ： ｐＫ ＝２．１４．ｐＫ２＝５．８６， ｐＫ ８．７９。 ｐＫ． ＝１ １．６８．
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对苯芴酮 为平面共轭分子 ， Ｈ 的离解或 加合． 均不影响分子骨架 的构 型 ． 所 以可用ＨＭ Ｏ 法对中性 分子和各种 可能存在 的离子进行计算 ， 获得 电子轨道及其 能量 ， 计 算所 用参数 同文献， 并 由 实验数据 拟台 ＝一３．２４×ｌ０—３ｈＣ． 图 ３是 中性分 子的 电荷 密度分布 ．由 中性分 子的高 占据分 子轨道（ＨＯＭ ｏ）与低空轨道（ＬＵＭ Ｏ）的能差 计算 了 吸收峰波长 ．各种可能存 在的离子吸收峰波长 以相同方法计算 ， 凡与实验值 吻合的哪些 离子形 式， 加 以挑选， 所得到 的 中性分 子和 各离子 的波长理论值列 于表 １中 ， 以便 与 实 验系 统对照．
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以上信息由专业从事9-芴酮99.7%批发厂家的金精化工于2024/4/25 4:09:36发布
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