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双醚芴的合成研究目前在国内尚未见报道, 国外主要是用蒙脱土催化法
固载杂多酸法催化合成
这两种方法比较类似, 存在很多问题: 催化剂制备过于复杂, 反应温度过高(>170℃) , 反应产率较低(82%) , 重结晶提纯效果不理想, 产品纯度不够好。 为了解决这些问题, 本文结合文献方法, 研究了对反应的催化作用, 并对的用量、 反应温度、 反应时间等反应条件进行了系统研究。 催化合成双醚芴相对于传统合成方法的优点是: 反应温度低(60℃) , 反应时间短(5h) , 产率高至90%以上, 且经过碱性溶液和水洗涤及重结晶后, 产品纯度高达 99. 7%以上; 除此, 反应所用催化剂
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通过双醚芴开环己内酯得到含有脂肪链的中间产物(BC)。 通过酰基化反应向中间产物中引入双键,得到己内酯改性双醚芴酯(BCAC)。 使用傅立叶变换红外光谱仪、波谱仪以及凝胶渗透色谱仪表征证明了目 标产物的成功合成, 并通过改变己内酯投料比合成不同的产物,探究了不同脂肪链含量产物对涂料黏度、涂层折光指数等性能的影响。研究结果表明:随着己内酯引人量的增加,涂料的黏度与涂层折光指数呈现同步下降趋势。 其中产物 BCAC- 1 :0. 5 涂料在折光指数相比商品化树脂涂料(A- BPEF)只 损 失1. 0 2 % 的同时,黏度可降低至商品化树脂涂料的28. 1 %。
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多酸法和璃予交换埘脂法台成双酚芴, 并考察了葵反应条件。 磷钨杂多酸矬化合成双黔芴蜓佳: 卜艺条搏是: 苯黔与翁酮的物质的量的比为10: l, 催亿捌磷钨杂多酸嗣量为%(玉总物辩质魅曩分数), 硒僵化剂0一巯整丙酸用量为O. i5mL, 存1lj℃反应llh暇酚耪麓反应收率为65. 1%, 液相色谱显示纯度为99. 3%。 阳离子交换错脂催化合成双酚芴的优工艺条件: 与芴酮的物质的量的比为i0: 1, 能化剂离子交换树腊D—072用量为10%(r号总物料质量百分数), 助催化剂B一巯荩丙酸用量兔O。 2豫L, 在l《)O℃反应lOh, 双黔芴的反应收率为82. 3%, 液相色港显示其纯溲为99。 8%。
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使用双醚芴具体需做防护措施如下:
1、戴橡胶防护手套;
2、穿防腐化学防护服;
3、戴化学护目镜和半面罩防护面具;
4、需在密闭通风处进行,且操作过程中避免产品泄漏;
5、操作完成后,对于没操作完的产品需经处理后方能废弃,沐浴更衣,并对穿着的物品进行消毒处理,以备下次使用。
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以上信息由专业从事CAS 117344-32-8双醚芴厂家的金精化工于2024/4/25 4:14:15发布
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