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以 9-芴酮、 乙二醇苯醚为原料， 催化合成双醚芴得到的产品纯度高达 99.67%， 产率 90.2%，反应稳定， 除此之外， 我们又对生产工艺进行了摸索， 总结出小试的佳条件为： 9-芴酮 45g（0. 25mol），乙二醇苯醚 138. 16g（1. 00mol）， β -巯基丙酸 0. 64g（0. 006mol）， 54. 8g（0. 55mol）， 常温下滴浓的硫酸时间为 1h， 60℃反应时间为 5h， 重结晶溶剂为： 4: 1。
但是芴、氧芴、氧芴、芴的熔点相差较大，利用熔融结晶技术，有可能减少甚至除去工业芴中的非芴组分，得到高纯芴。同时熔融结晶法具有能耗低、操作温度易控制及选择性高的优点。
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双酚芴和的反应是一个连锁反应，反应产物是一系列聚合度不同的醇醚混合物，合成反应的温度、压力和催化剂是决定其分子量分布的主要因素，而分子量的分布将直接影响产品的性能。本发明的合成方法，主要是通过选择活性高、选择性好的适宜催化剂，并控制催化剂的使用量和反应温度、反应压力；由于三具有阴离子催化开环性能，且其带有三个具有较强空间位阻作用，只能加成低聚物，链增长受限制，适合合成低分子量的双酚芴醚这类产品，从而使反应容易控制在产品要求的组分状态。
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双酚芴的合成
双酚芴是9-芴酮和在酸催化作用下缩合制得的。9- 芴酮为黄色斜方结晶物质，熔点84'C,沸点341C，易溶于醇和醚，不溶于水。芴氧化制9-芴酮于选择性氧化，其方法有:
(1)液相氧化法。将芴溶于中，用、等氧化剂进行氧化。
(2)空气液相氧化法。将芴溶于中，加入碱性催化剂(NaOH或KOH)和液相催化剂(PEG)等，以空气为氧化剂进行氧化。
(3) 空气气相氧化法。属于气一固反应，采用固定床管式反应器，芴以气态形式同空气一道通过固态催化剂床层发生反应，反应物经凝华、精制得到芴酮。
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随着时代的发展，越来越多的化工企业生产制备二碳酸二叔丁酯的方法和技术越来越好，越来越安全，其中山西二碳酸二叔丁酯生产厂家在平时制备二碳酸二叔丁酯的时候，通常采用的是叔丁醇钾溶于无水四氢，这样的方法安全放心，对制备工作人员的安全也有保障，二碳酸二叔丁酯的用途很多，食品，化妆品等方面都有作用，也被越来越多的人熟知。
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以上信息由专业从事CAS 3236-71-3双酚芴批发的金精化工于2024/4/29 9:30:06发布
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