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芴酮是芴的重要衍生物， 是染料、 感光材料中间体的合成原料。 由芴氧化制备芴酮采用相转移催化技术， 以空气为氧化剂， 反应本身符合原子经济性反应的标准， 是一种绿色合成方法。
在本课题组的前期研究中， 发现芴与芴酮可形成共熔体， 开发了以产物芴酮作为溶剂的相转移催化氧化芴制备芴酮的新方法。 为寻找新方法的理论支持， 笔者设计了近似测定芴与芴酮的低共熔点及其组成的实验方法。 该实验方法简单、 快速、 易于操作， 适合作为基础化学的教学实验。
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芴酮别名次甲 酮, 呈黄色斜方结晶, 熔点 84℃, 沸点 341. 5℃。 易溶于醇和醚, 不溶于水。 由于芴酮是重要 精细化 学品的 原料, 早在 30～50 年代, 国外对芴酮在染料、 医等方面应用已 有研究 , 我国 70 年代才有试剂产品, 目 前仍未见有大规 模工业生产的报导。 为了 能充分利用国内芴资源及创造经济效益, 开发芴酮及其衍生物的生产技术十分必要。
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9-芴酮肟还原条件
肟还原为胺的方法很多，氢负离子还原法(如NaBH，LiAIH,)和催化氢化法(Pd/C、Ni)常见。9-芴酮肟还原为9-芴胺，目前一般采用-稀醋酸还原法，但操作繁杂，耗时较长，因此研究新还原剂或旧还原剂的新还原条件很有意义.
为了优化9 -芴酮肟的还原条件，作者仔细研究了还原反应条件，采用Zn粉还原法，试验了NaOH,HCO2 NH。, NH,CI,NaHSO,, HCI调节酸度; Mg粉还原法，以HCO2NH,调节酸度;氢负离子型还原剂，如NaBH, ,NaBH4/ ZnCl2 ,NaBH。/ LiCl, NaBH:/SnCl2,LiAIH4;以及其他还原剂，如，H2-Pd/C,Na-CH3OH.溶剂使用了THF,，水，一水和五种体系;温度试验过40,70,80,100 C;也改变过投料顺序和投料方式，发现: 9-芴酮肟在Zn粉和稀盐酸中于70 C反应，可以顺利制得9 -芴胺盐，收率较好，纯度很高，操作简便.为进一步提高还原效果，本研究还试验了投料比的影响，发现9 -芴酮肟与Zn的投料比为1: 4佳.放大实验结果见表2(编号6-8).
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