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芴和芴酮低共熔点的测定
操作注意事项:
对于测定芴和芴酮共熔点实验, 关键的操作是不同组成标准试样的配制。 该过程中研磨粉碎的程度与混合的均匀程度直接影响记录的初熔和终熔温度的准确性。 若试样研磨、 混合不好, 有小颗粒晶体存在将导致测得的熔程加宽而获得不准确的共熔点。
在研磨试样时, 为了防止粉末飞溅, 应屏住呼吸、 轻轻研磨; 在载玻片上放置试样时, 应使固体试样薄而均匀地聚集在载玻片中心点; 在熔化过程中, 当四分之一的晶体开始出现油珠状时记录初熔温度。
用电子天平称量芴和芴酮质量时, 数据要保留四位小数; 用二乘法处理数据时, 数据保留两位小数, 实验报告的数据需采用合理的精度。
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1.由芴制备9-芴酮的方法,其特征在于:以工业芴为原料,以9-芴酮和水为溶剂,以碱为催化剂,以季铵盐为相转移剂,以含氧气体为氧化剂,在反应温度为70~83°C的条件下合成9-芴酮,原料芴一次性加入或随反应进行不断补加。
2.根据权利要求1所述的由芴制备9-芴酮的方法,其特征在于:所述原料芴一次性加入或随反应进行不断补加,初始投料量或每次补加芴的量使反应体系中芴与9-芴酮形成溶液。
3.根据权利要求2所述的由芴制备9-芴酮的方法,其特征在于:所述原料芴一次性加入或随反应进行不断补加芴,初始投料量或每次补加芴的量使反应体系中芴与9-芴酮的摩尔比为1 ~ 2:1。
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9一芴酮的合成工艺:
与现有的技术相比, 本工艺的有益效果是 :溶剂选用非苯系 、 类溶剂 , 低毒环保 ; 催化剂采用 工业常用催化剂 , 廉价易得 , 优化 了生产工艺 , 大大降低 了催化剂和溶剂的使用量 , 溶剂可以回收 , 实现重复使用 ;
设备采用微泡发生器 ,利用剪切接触发泡原理 :即利用气 、 液混合过程把气体粉碎成气泡 , 使气体与液体充分溶解。 微泡发生器的吸入 口可以利用负压作用吸人气体 , 所以无需采用空气压缩机和大气喷射器。高速旋转的泵叶轮将液体与气体混合搅拌 ,所以无需搅拌器和混合器。 由于微泡发生器内的加压混合 ,气体与液体充分溶解 ,溶解效率可达 80% 一100%。 所 以无需大型加压溶气罐或昂贵的反应塔即可制取高度溶解液 。
一台微泡发生器即可进液吸引、 混合 、 溶解 。 因此 , 可以简化制取装置 、 节省场地 、 也可 以大幅降低投资 、 节省运行成本及维护 费用 。反应条件温和 、 反应设备简单 、 有效 、 反应充分 、 速率快 、 芴酮产率高 , 纯度均大于 99%以上 ,且产率可 以达到 85%以上。
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芴的性质及应用
芴的分子式为 C 13 H 10 , 1867 年, 由 Berthelot 在粗蒽油的蒸馏过程中发现, 在煤焦油中的含量约为 1%~2%, 呈白状晶体, 有类似于萘的特征性芳香气味, 不纯时有荧光。
芴的用途十分广泛。 在方面用于制造抗痉挛药、 镇静药、 、 压药等。 农业方面用于合成杀虫剂、 除草剂。 工业方面代替蒽醌合成阴丹士林染料, 合成抗冲击有机玻璃、 芴醛树脂以及芳基透明尼龙等。 另外, 由于芴特殊的结构,具有明显的光致发光、 电致发光现象, 在光电领域也有着广泛的应用。
上述内容,希望能给大家带来帮助,如果还有其他问题,可以致电公司,我们会为大家答疑解惑。
以上信息由专业从事9-芴酮99.5%生产厂家的金精化工于2024/5/7 4:07:35发布
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