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芴和芴酮共熔点的测定：
用 X-4数字显示显微熔点测定仪测定不同组成试样的熔点， 在显微镜下观察晶体粉末受热变化的过程和熔程 。 其操作步骤如下：
1) 戴好手套， 取两片洁净干燥的载玻片， 用取样勺量取适量( ≤ 1 mg)的待测试样放到载玻片上， 将试样分布成均匀薄层后盖上另一片载玻片， 轻轻压实， 然后放置在加热台中心。 盖上隔热玻片。
2) 参考显微镜的工作距离(33 － 88 mm)， 上下调节调焦手轮， 直至能清晰地看到待测试样为止。
3) 打开电源开关， 调节测温仪显示出加热台的即时温度。 根据被测试样熔点的温度， 控制调温手扭1 或2 (注： 手扭1 为升温电压宽量调整， 手扭2为升温电压窄量调整)。 在测定过程中， 遵循前段升温迅速、 中段升温渐慢、 后段升温平缓的操作原则。 当温度距待测样品的熔点约 30 °C时， 使升温速度减慢； 在距被测试样熔点值约 10 °C时， 调整升温速率为每3 min升温1 °C。
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芴和芴酮低共熔点的测定：用 X-4数字显示显微熔点测定仪测定不同组成标准试样的熔点。
对未知熔点的试样进行测定时， 先用较高电压快速粗测一次， 找到其熔点范围， 然后精细调整升温速度， 准确测量熔点。
观察被测试样的熔化过程， 记录初熔和全熔时的温度， 即记录初熔温度和终熔温度。 用镊子取下隔热玻片和盖玻片， 即完成一次熔点测定。 重复测试时， 需将散热器放在加热台上， 电压调为零或切断电源， 使温度降至熔点值以下30 °C， 重复1) － 3)步骤的操作。
同一组成的标准试样 3 次取样， 测定熔点 3 次。 将测定的初熔和终熔温度取 3 次测量的平均值， 列入表中。 平均熔点则为初熔温度和终熔温度的平均值。
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芴和芴酮低共熔点的测定
在测得的芴和芴酮的低共熔点温度 58 °C下， 笔者设计并实验了以摩尔分数为芴 39%、 芴酮61%的混合物为起始原料， 无溶剂的相转移催化、 空气氧化合成芴酮的反应。 在反应过程中， 采用了随着芴转化不断添加芴的连续反应方案， 反应体系始终维持在共熔状态下进行合成反应。 连续法芴酮合成实验获得成功后形成的绿色生产工艺， 成果待发表中。 无溶剂的芴酮连续法合成工艺的实现， 间接地证明了本文测定芴和芴酮低共熔点和共熔组成的方法是可靠的。
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9一芴酮的合成工艺：
与现有的技术相比， 本工艺的有益效果是 ：溶剂选用非苯系 、 类溶剂 ， 低毒环保 ； 催化剂采用 工业常用催化剂 ， 廉价易得 ， 优化 了生产工艺 ， 大大降低 了催化剂和溶剂的使用量 ， 溶剂可以回收 ， 实现重复使用 ；
设备采用微泡发生器 ，利用剪切接触发泡原理 ：即利用气 、 液混合过程把气体粉碎成气泡 ， 使气体与液体充分溶解。 微泡发生器的吸入 口可以利用负压作用吸人气体 ， 所以无需采用空气压缩机和大气喷射器。高速旋转的泵叶轮将液体与气体混合搅拌 ，所以无需搅拌器和混合器。 由于微泡发生器内的加压混合 ，气体与液体充分溶解 ，溶解效率可达 80％ 一100％。 所 以无需大型加压溶气罐或昂贵的反应塔即可制取高度溶解液 。
一台微泡发生器即可进液吸引、 混合 、 溶解 。 因此 ， 可以简化制取装置 、 节省场地 、 也可 以大幅降低投资 、 节省运行成本及维护 费用 。反应条件温和 、 反应设备简单 、 有效 、 反应充分 、 速率快 、 芴酮产率高 ， 纯度均大于 99％以上 ，且产率可 以达到 85％以上。
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以上信息由专业从事9-芴酮99.7%批发价格的金精化工于2024/6/25 8:18:09发布
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