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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤:
首先开启熔融结晶装置介质循环系统及升温系统,使系统内导热介质温度升至预定值,通常为 120~126℃,并维持系统内温度的稳定。
称取一定数量的工业芴原料,倒入容器内,慢速升温使其缓缓熔化,待其全部熔化后(此时熔化温度 120℃左右),停止加热。将熔化好的原料芴倒入已升完温的结晶器内,观察温度的变化,待温度恒定后(约 120~126℃),持续 30 分钟,并开始降温。
系统降温的操作是通过控制冷却介质的温度实现的。由于纯芴的结晶点在 116~117℃之间,故在系统降温过程中,为防止骤冷全凝,待系统温度降到 118℃之后,降温速度要逐渐放慢。一般而言,在系统温度高于 118℃时,以 2℃/h 的速度降温,待达到 118℃之后,降温速度改为 0.5℃/h。
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芴的沸点为297C,熔点是115C,其主要杂质是氧芴和氧芴。由于氧芴及氧芴与芴的沸点差很小,只有8"C左右,所以芴的精制基本都是采取化学分离的方法。目前,工业芴制取精芴的分离提纯方法有溶剂结晶法、冷却结晶法、结晶分离法。
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一种从工业芴提纯精芴的新型设备,其特征是:包括反应釜,在反应釜中布置有搅拌机叶片,搅拌机叶片由搅拌机驱动;在反应釜上端设置有原料进口、回流冷凝集气装置、温度计、压力表;在反应釜底部设置有底阀,在反应釜中部设置有出口阀;在反应釜上端设置有循环介质出口,在反应釜下端设置有循环介质进口,在循环介质进口与循环介质出口之间的管道上设置有循环泵、程序升降温控制装置。
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工业芴提纯设备技术领域,且公开了一种从工业芴提纯精芴的新型设备,包括外壳,所述外壳的内壁固定连接有一底座,所述一底座的顶部固定连接有水泵本体,所述水泵本体的一侧固定连接有进水管,所述进水管的一端固定连接有水箱,所述水箱的内壁固定连接有加热装置本体,所述水箱的顶部固定连接有保温管,所述外壳的内壁固定连接有支柱,所述支柱的一侧固定连接有保温层,所述保温层的内壁固定连接有加热仓。
该从工业芴提纯精芴的新型设备,能够达到加热效果好的目 的,解决了一般工业芴提纯设备加热效果差的问题,使得工业芴能够迅速的达到需要的温度,从而提升了工业芴的提纯速率, 从而提升了该提纯设备的实用性。
由于芴的特殊结构, 它在有机合成工业特别是合成树脂工业中用途很广,可制备芴属化合物、有机光导体、树脂和染料等。国内外市场对芴的需求量快速增长,特别是国外市场对精芴的需求量更是与日 俱增,前景极为广阔。目 前,工业芴制取精芴的分离提纯方法有溶剂结晶法、冷却结晶法和结晶分离法。
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以上信息由专业从事芴甲醇生产厂家的金精化工于2025/3/24 18:51:51发布
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