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目前,生产CASNO 24324-17-2方法为两步法,首先芴在强碱催化剂的作用下与甲酸乙酯反应生成9-芴甲醛,然后再将9-芴甲醛还原成CASNO 24324-17-2。其中影响成本的主要因素是一步的催化剂和第二步的还原剂。就催化剂来说,采用的有、乙醇钾、乙醇钠等。其碱性为>乙醇钾>乙醇钠,一般是催化剂的碱性越强,反应越容易,收率就越高,而采用的还原剂则有硼氧化钠、和甲醛,其还原剂能力为> >甲醛,还原能力越强,还原反应效果越好。
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一种制取CASNO 24324-17-2的方法,特别涉及芴制取CASNO 24324-17-2的改良方法,包括以下步骤:1)工业芴、乙醇钠、甲酸乙酯、,比例为50g∶15g∶50ml∶200ml,将乙醇钠的加到四口瓶中,将温度控制在0-10℃之间,滴加工业芴的溶液,加入甲酸乙酯,升温至30-40℃,得到9-芴甲醛;2)冰欲下加入、NaBH4,还原得到CASNO 24324-17-2粗产物,重结晶,得到白色针状的CASNO 24324-17-2。粗产品纯度提高,反应条件温和,降低成本,易于工业化。
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二步法是合成CASNO 24324-17-2的主要方法,即芴在强碱催化剂的作用下,使芴9位上的一个氢以质子的形式脱去,生成的芴负离子再与甲酸乙酯反应,生成9-芴甲醛,然后9-芴甲醛在还原剂的作用下,还原成CASNO 24324-17-2。反应所用的强碱一般为、乙醇钠、乙醇钾等,溶剂为非质子性无水溶剂,如、甲酸乙酯等。为提高反应速度,缩短反应时间,尚需加入助催化剂。9-芴甲醛的还原反应可用还原剂NaBH4和KBH4,其还原剂还原效率好,但价格昂贵。也可以甲醛水溶液作还原剂,在水溶液中反应,但易生成一些副产物,造成后续提纯的难度。
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FMOC-OSU,是一种重要的化合物,广泛应用于有机合成、合成、合成等领域。以下是制备方法:
首先,在中加入CASNO 24324-17-2,然后滴加氯化亚铜,反应室恒温搅拌至反应结束。然后,将反应液中的除去,得到芴甲酰基化合物。接着,在碳酸钠缓冲液中加入芴甲酰基化合物和琥珀酸二酯,加热反应,得到芴甲酰基琥珀酸二酯。后,在乙醇中加入氨水和芴甲酰基琥珀酸二酯,加热反应,得到FMOC-OSU。
这种方法制备的FMOC-OSU易于操作,反应条件温和,得率较高,适用于工业大规模生产。FMOC-OSU具有广泛的应用前景,对于促进有机合成、合成、合成等领域的发展有重要作用。
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以上信息由专业从事CAS NO 82911-69-1批发的金精化工于2024/4/19 4:14:17发布
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