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精芴的制取方法:
本课题分别以含芴 95.4%和 97.2%的两种不同的工业芴为原料,根据工业芴组成成分的物性差异,分别采用熔融结晶法、三相结晶法、新溶剂结晶法,对工业芴进行精制。在每一种分离方法中,对影响分离提纯的因素进行了具体分析,并分别摸索出一套好的操作条件。对三种分离方法进行分析比较,从中选择一条既操作简便,易于放大,成本较低,又能获得高纯度精芴,同时收率较高的工艺路线。
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工业芴新溶剂结晶法的适应性
新溶剂结晶方法是在传统的溶剂结晶法的基础上发展起来的,其显著特点就是从分子作用力的角度,对影响分离结晶的因素进行深入的分析,从根本上解决了传统的溶剂结晶法的不足之处,使溶剂结晶法的分离效果实现了质的突破。同时,在结晶过程后期,由于充分借鉴三相结晶法的程序降温原则,使得整个分离过程更加科学有效,不仅一次性收率保持了较高的水平,而且晶体纯度也获得了大幅度提高,而且该方法操作更简单,后溶剂的回收也较容易。
以上就各种方法的适应性作了概述,这里需强调的是,每种适应情况并非是的,具体涉及到不同的分离物系,实际的分离效果有可能还要受其它因素的制约,甚至其它因素还起主导作用。所以讲“适合”,也只是从某一方面特征来考虑这一物系有可能用这种方法进行分离。实际效果如何,还要通过具体实验来证明。
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工业芴精制方法评价:新溶剂结晶法
初始原料芴纯度为 95.4%,经过四级操作,产品芴纯度可达99.5%以上,且单步收率亦能保持较高水平,在 65%左右,后制得的高纯精芴的一次性收率约为 22.88%,如果再把回收芴的数量考虑在内,估计单步收率会大于 85% ,这样精芴的总收率将高于 50% 。
溶剂的回收量均在 60%以上,溶剂损失量不足 40% 。这些数据充分说明,以新的溶剂结晶法来精制工业芴是非常可行的,不仅精制效果好,而且操作简单 ,每一级操作的分离度均比其他方法高,溶剂回收也较容易,且无“三废”排放。更重要的是,通过新的溶剂结晶法实验,基本上搞清了影响工业芴精制的不良因素,对将来实现类似物系的分离具有一定的指导意义。
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工业芴提纯精芴的新型设备:
在结晶过程中,物系的结晶热力学特性决定了结晶过程的理论大收率及其结晶方案如:冷却、蒸发、反应或溶析等的选取,并相应地可以选择适宜的结晶操作条件。因而在三相结晶过程中芴在程序降温的条件下容易形成规则的晶体,纯度也因降温速率的改变,不同结晶终点温度而存在差异。在溶剂结晶法中通过改变不同的溶剂,产品的纯度与收率不同,溶剂结晶法中主要采用的溶剂有苯、、、白节油及等。
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以上信息由专业从事工业芴报价的金精化工于2024/5/1 10:25:41发布
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