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芴和芴酮低共熔点的测定
在测得的芴和芴酮的低共熔点温度 58 °C下, 笔者设计并实验了以摩尔分数为芴 39%、 芴酮61%的混合物为起始原料, 无溶剂的相转移催化、 空气氧化合成芴酮的反应。 在反应过程中, 采用了随着芴转化不断添加芴的连续反应方案, 反应体系始终维持在共熔状态下进行合成反应。 连续法芴酮合成实验获得成功后形成的绿色生产工艺, 成果待发表中。 无溶剂的芴酮连续法合成工艺的实现, 间接地证明了本文测定芴和芴酮低共熔点和共熔组成的方法是可靠的。
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9-芴酮(9-Fluorenone),别名次甲酮分子,呈黄色斜方结晶体熔点84C沸点341.5C,是一种重要的精细化工原料,目前主要由炼焦工业中提取的劳经各种氧化法制得。早在30~50年代国外对芴酮在染料、、等方面已有研究。以芴酮为原料主要合成含劳结构的单体或衍生物,用于改性或合成性能特别的高分子材料(如含结构的环氧树脂、聚酷、聚碳酸酷和聚酷),合成电子摄影的非银系感光材料、和的中间体(如制造交感神经、止痉挛剂、抗和的杀虫剂植物生长助剂等)染料中间体洗涤剂,酮本身还可以作为多种化合物(如睛的光引发剂等)。由于我国对酮的应用研究刚刚起步主要合成、耐温性好、低吸湿性的高分子材料,用于制造航空、航天及民用(如运动器材)复合材料树脂基体和结构胶粘剂等。
由芴液相氧化制取芴酮的工艺简单、成本低,是综合利用煤焦油资源的重要途径之一,芴氧化制取芴酮可分为气相氧化法和液相氧化法两者相比,由于液相氧化法具有反应温度低、酮产率高反应过程容易控制、反应装置简单和一次性投资低等优点,再加上液相氧化法以非极性化合物为催化剂用氧气氧化劳制取酮的反应温和,成本低廉故受到国内外的广泛关注。
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9-芴酮的简易还原氨化:
实验步骤
9-芴酮肟的制备实例
在250 mL圆底烧瓶中加入18.020 g9-芴酮、13. 898 g胺、6.911 g K2CO3和90 mL 95%乙醇.溶液,85C水浴中磁力搅拌,用TLC监测反应进程、反应结束后,将反应液倒人1 000 mL烧杯中,加入约.450 mL水,搅拌,析出大量淡黄色固体,抽滤,水洗,真空干燥得产品,熔点: 192. 3~193.2 °C
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以上信息由专业从事9-芴酮现货直销的金精化工于2024/4/20 4:18:35发布
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