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双醚芴的制备方法:等5小时后反应差不多结束,趁热加入300ml,继续搅拌,一直到反应液由粘稠状变为澄清状,再加入少量的NaOH溶液将PH调至中性。接着就是等待溶液缓慢降温等晶体析出了,之后过滤、干燥,我们将会得到103.7克的双醚芴白色固体,里面的双醚芴含量大约为94.6%,以上就是实验室制双醚芴的主要方法了。
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双醚芴的制备:
在装有机械搅拌、 温度计、 恒压滴液漏斗的 500 ml 三口瓶中, 加入 45. 0g 的 9-芴酮(0. 25mol) ,138. 16g 乙二醇苯醚(1. 00mol) , 0. 64gβ -巯基丙酸(0. 006mol) , 搅拌混合, 待 9-芴酮完全溶解后,在室温下由恒压滴液漏斗滴入 54. 8g (0. 55mol) , 滴加时间约为 1h, 开始升温, 待温度稳定在 60-65℃, 继续反应 5h。 反应结束后, 趁热加入 300ml , 继续搅拌, 直至反应液由粘稠状变澄清状, 加入少量 NaOH 溶液将 PH 调至中性, 缓慢降温至晶体析出, 过滤, 干燥, 得 103. 7g 粗品, 粗品为白色固体, 粗产率为 94. 6%, 熔点为 118-120℃。
通过液相分析可知: 自 制产品与标准双醚芴出峰保留时间是一致的, 且所制得的双醚芴样品纯度高达99.674%。
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双醚芴的合成研究:
以 9-芴酮、 乙二醇苯醚为原料, 催化合成双醚芴得到的产品纯度高达 99.67%, 产率 90.2%,反应稳定, 除此之外, 我们又对生产工艺进行了摸索, 总结出小试的较佳条件为: 9-芴酮 45g(0. 25mol),乙二醇苯醚 138. 16g(1. 00mol), β -巯基丙酸 0. 64g(0. 006mol), 54. 8g(0. 55mol), 常温下滴时间为 1h, 60℃反应时间为 5h, 重结晶溶剂为: =(4: 1)。 反应中的乙二醇苯醚及重结晶用的和还可以重复使用, 这样不仅节约了成本, 而且降低了排放, 减小了环境污染。
一种光学树脂材料的主要单体, 因其聚合物的分子链的刚性较强, 玻璃化转变温度较高, 吸水性较小, 耐湿热性能高; 主要用于高折射率(≥1.600) 的液晶增亮膜、 超薄眼镜镜片、 相机镜头材料、 偏振膜以及涂料等。
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使用双酚芴的工程控制:
作业场所建议与其它作业场所分开。
密闭操作, 防止泄漏。
加强通风。
设置自动报警装置和事故通风设施。
设置应急撤离通道和必要的泻险区。
设置红域警示线、 警示标识和中文警示说明, 并设置通讯报警系统。
提供安全淋浴和洗眼设备。
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以上信息由专业从事CAS 3236-71-3双酚芴报价的金精化工于2024/12/16 19:40:42发布
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