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工业芴的精制方法的实验原理:
熔融结晶的分离效率取决于分布系数 K 值。K 定义为当固液两相处于平衡时,固体中的溶质浓度 Cs与熔融液中的溶质浓度 C l 之比即 K=C s / C l 。K 取决于材料体系的特性,对于确定的体系,除溶质浓度很低外,通常 K 值随浓度而变化。
当 K<1时,固体排拒溶质,随着溶质浓度的增加,体系的平衡温度降低。
当 K>1时,固体排拒溶剂,随着溶质浓度的增加,体系的平衡温度升高。
当 K=1时,则表示一个纯物质体系。
(*此时溶质是指固相中的杂质或次要组分而溶剂则指被提纯的组分)
熔融结晶过程中影响杂质分配的主要变量是液相中的混合程度和冻凝速率,重要的是要达到足够的混合以助长杂质扩散离开固液界面进入主体液体(指熔体)过高的冻凝速率和过冷的介质温度都会降低分离程度。
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工业芴的精制方法之三相结晶实验
降温速度对结晶分离的影响:降温速度对晶体芴纯度的影响不显著,随着降温速度的增大,纯度只是略有下降,芴的收率随降温速度的变化也不大。综上,选择晶体纯度和收率都比较高的降温速度值,10℃/h。在此降温速度下,既可保证获得质量较好的晶体,又能保证较短的生产周期。
结晶终温对结晶分离的影响:晶体芴纯度随结晶终温的升高而增大,而收率则随结晶终温的升高而下降。这是因为结晶终温越高,析出的杂质相对越少,所以晶体纯度越高。但结晶终温越高,芴的溶解度越大,致使收率降低。可选择结晶终温为 30℃,这样既可保证晶体具有较高的纯度,又可保证获得较高的产品收率。
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工业芴提纯精芴的新型设备:
从工业芴提纯精芴的新型设备,其特征是:反应釜安装在支座上,在反应釜上端设置有维修用的人孔。从工业芴提纯精芴的新型设备,其特征是:在反应釜外设置有保温层。
本实用新型采用多相结晶溶剂法提纯精芴的原理,在溶解过程中通过控制溶解温度、降温速率、结晶终温来提纯精芴。 通过程序升降温控制装置以0. 5C /min-15C /min .的速度进行程序降温结晶,结晶终温控制在30C左右,使芴含量从60%提高到98%以上。
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