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在带有搅拌的2. 5L的反应釜中依次加入350g双酚芴、0. 219g催化剂（催化剂的质量是双酚芴和质量总和的0.5‰，下同） 和140g（双酚芴质量的40%） ，开启搅拌， 用真空泵抽真空，采用N 2 置换掉反应釜里面的空气，置换三次后， 在真空度≥-0.095MPa后，关闭真空开始升温，使双酚芴和催化剂在溶剂中溶解，当温度升到100℃时开始少量通，当温度升到反应温度120℃后开始稳定通，持续通入88g，控制反应温度在120 ~ 125℃，反应釜压力控制低于0. 4MPa，加完后保温熟化，直到反应釜内压力不再下降为止。然后温度降到105℃左右开始负压脱溶剂，直到基本无溶剂脱出为止；然后降温到80℃，脱气30min，放料得到成品聚醚。
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双酚芴的合成是由酚和９一芴酮在酸催化剂及助催化剂的共同作用下经酚酮缩合反应合成， 主要包括无机酸催化法、 有机酸催化法和固体酸催化法。无机酸法包括硫酸法、和盐酸法。 有机酸法主要有两种， 一是磺酸法， 如烷磺酸、苯磺酸、 对苯磺酸等。 二是巯基磺酸法， 如巯基丙磺酸等。 固体酸法包括离子交换树脂法和固体酸法。
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影响双酚芴发挥功效的因素。
一、操作所使用的双酚芴产品出现了变质；
二、操作所使用的双酚芴产品不纯，含有其它杂质；
三、操作环境恶劣，如温度过高、湿度较大等等；
四、操作人员的不正当操作及操作器材的不恰当使用。
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在阻燃材料技术领域，发明了一种采用熔融聚合法利用双酚芴等制备带环结构的聚合物型含磷阻燃剂及其用途。具体的工艺步骤如下所示：
首先，将双酚芴、酰二氯、催化剂加入带搅拌口,气体进、出口的反应器中,以惰性气体置换反应器,反应温度采取分段控制：一阶段控制在200℃左右,反应时间为1.5h,第二阶段控制在250℃左右,反应时间为2h,反应结束,聚合物熔体趁热牵条,剪细,得到带黄色的聚合物粒子即含磷阻燃剂产品。
这种制备方法简单,反应易于控制,适于规模化生产,且产物收率较高,相对分子量较大,具有高耐热性,与聚酯树脂相容性好,不易发生迁移,用于聚酯、工程塑料、聚酯合金等基体树脂的阻燃效果好。
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以上信息由专业从事CAS 3236-71-3双酚芴厂家现货的金精化工于2024/12/27 22:30:27发布
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