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工业芴的精制方法之溶剂结晶原理:
溶剂结晶是将固体混合物溶入某种溶剂中形成均相溶液,随着温度的降低,溶液变成过饱和溶液而析出晶体。影响晶体析出的因素有,溶液中过饱和度和溶质分子的扩散速度。由于混合物中的主要成分和杂质在溶液中的溶解度不同,同时过饱和分子扩散速度也不同,导致结晶的速度不同。因而,二者能达到一定程度的分离,析出晶体中主要成分的含量得到提高,使原混合物得到一定程度的提纯。
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工业芴新溶剂结晶法的适应性
新溶剂结晶方法是在传统的溶剂结晶法的基础上发展起来的,其显著特点就是从分子作用力的角度,对影响分离结晶的因素进行深入的分析,从根本上解决了传统的溶剂结晶法的不足之处,使溶剂结晶法的分离效果实现了质的突破。同时,在结晶过程后期,由于充分借鉴三相结晶法的程序降温原则,使得整个分离过程更加科学有效,不仅一次性收率保持了较高的水平,而且晶体纯度也获得了大幅度提高,而且该方法操作更简单,后溶剂的回收也较容易。
以上就各种方法的适应性作了概述,这里需强调的是,每种适应情况并非是的,具体涉及到不同的分离物系,实际的分离效果有可能还要受其它因素的制约,甚至其它因素还起主导作用。所以讲“适合”,也只是从某一方面特征来考虑这一物系有可能用这种方法进行分离。实际效果如何,还要通过具体实验来证明。
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工业芴精制方法评价:三相结晶法
在对芴含量 95.4%的原料精制过程中,原料经三次三相结晶,产品芴纯度可达 99%以上,且单步收率都能保持在较高水平,在 80%左右,制得精芴“99.14%”的一次性总收率为 52.24%,如果再加上从溶剂中回收的芴,总收率还要高些。说明以三相结晶法制取精芴是可行的,而且,由于该法操作简单,故具有一定的实用价值。
虽然在对低纯芴的精制过程中,芴纯度上升幅度较大,但对芴含量超过 98.44%的原料,每再精制一次,芴纯度上升幅度不是很大,而总收率会明显下降。芴纯度 99.2%这个数值,对三相结晶来讲似乎是一极限,在此基础上,再用此法进行精制,实际意义不大,故用此法制取纯度大于 99.5%的高纯精芴有一定困难。
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一种从工业芴提纯精芴的新型设备,其特征是:包括反应釜,在反应釜中布置有搅拌机叶片,搅拌机叶片由搅拌机驱动;在反应釜上端设置有原料进口、回流冷凝集气装置、温度计、压力表;在反应釜底部设置有底阀,在反应釜中部设置有出口阀;在反应釜上端设置有循环介质出口,在反应釜下端设置有循环介质进口,在循环介质进口与循环介质出口之间的管道上设置有循环泵、程序升降温控制装置。
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以上信息由专业从事9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯批发的金精化工于2025/1/12 22:34:54发布
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