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工业芴的精制方法之三相结晶实验
实验步骤：
根据预先确定的溶剂比，称取适量的溶剂和溶质，放入三相结晶瓶中，并不断搅拌。开启恒温水浴加热系统，逐渐升温，待晶体瓶内物料全部溶化后，再继续升温 10~20 ℃，此时三相体系（芴 F，溶剂 S，水 W）温度在 75 ℃左右，保持 30 分钟，然后按一定降温程序，逐步降温。在温度大于 60 ℃时，降温速度保持在 15 ℃/h 左右，之后，降温速度放慢，以10 ℃/h，并按此降温速度一直维持至结晶终温。对结晶母液抽滤，使晶体分离出来，自然干燥并称重。
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工业芴熔融结晶法：
结晶过程中保持适当的冷却与“发汗”速度是实现原料有效分离的关键，结晶过程中通以适量的气体搅拌以及“发汗”过程中采用变温“发汗”程序均对分离效果有较大的提高作用，当晶层中芴含量较高时，“发汗” 过程的提纯作用虽不大但对产品脱色的效果很显著，本研究受现有精制设备和控制手段的限制，只使物系实现一定程度的分离，今后，若能对这两种条件进行改进，使用该方法定能获得更好的分离效果。
新的溶剂结晶方法在工业芴的精制方面具有突出的优点。使用这种方法，不仅能制取高纯精芴，而且收率高。另外，应用该方法基本上能实现溶剂的完全回收，无“三废”排放，因而具有一定的社会效益。而且工艺简单、操作方便、容易实现工业化。
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工业芴提纯精芴的新型设备：
根据相关文献报道以20%一30%的重质洗油为原料，间歇蒸馏切取含芴量质量分数大于60%的主馏分加入到中进行结晶，过滤干燥得到芴的纯度为93%。同时回收，使循环使用。文献报道利用与粗芴一次洗涤1:1的比例，然后以与芴0. 8:1的比例进行二次洗涤可以得到芴纯度为95%。在芴的纯度上还无法满足工业上要求。因此，积极开发芴的分离提纯技术和设备,将会使重质洗油资源得到合理利用,具有一定经济效 益和社会效益。
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从工业芴提纯精芴的新型设备，通过设置的阀杆、第二底座、阀瓣、阀盖、阀芯和手轮，能够达到该提纯设备便于打开和关闭的目 的，使得工作人员能够方便的打开和关闭该提纯设备，从而提升了工作人员的工作效率，从而为工作人员的使用提供了便利。
该从工业芴提纯精芴的新型设备，通过设置的仓门、第三底座和握把，能够达到该提纯设备便于维修的目 的，使得工作人员能够方便打开仓门 ，从而提升了工作人员的维修效率，从而进一步地为工作人员的使用提供了便利。
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以上信息由专业从事CAS 24324-17-2芴甲醇厂家的金精化工于2025/1/16 18:02:18发布
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