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工业芴的精制方法的实验原理:
熔融结晶的分离效率取决于分布系数 K 值。K 定义为当固液两相处于平衡时,固体中的溶质浓度 Cs与熔融液中的溶质浓度 C l 之比即 K=C s / C l 。K 取决于材料体系的特性,对于确定的体系,除溶质浓度很低外,通常 K 值随浓度而变化。
当 K<1时,固体排拒溶质,随着溶质浓度的增加,体系的平衡温度降低。
当 K>1时,固体排拒溶剂,随着溶质浓度的增加,体系的平衡温度升高。
当 K=1时,则表示一个纯物质体系。
(*此时溶质是指固相中的杂质或次要组分而溶剂则指被提纯的组分)
熔融结晶过程中影响杂质分配的主要变量是液相中的混合程度和冻凝速率,重要的是要达到足够的混合以助长杂质扩散离开固液界面进入主体液体(指熔体)过高的冻凝速率和过冷的介质温度都会降低分离程度。
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工业芴的精制方法之溶解过程原理:
将溶解过程分为两个吸热过程和一个放热过程。
1、溶质是固体或液体时,溶质分子与其相邻的分子是相互作用着的。溶解时,这些分子被分割成分子或离子等粒子,这个吸热过程的能量称为晶格能、升华热、或气化热,当溶质分子是非极性时,它是的。这一能量通常是按分子间力增大而增加,非极性物质<极性物质<氢键物质<离子型物质。
2、溶质质点被相互分开后,就进入溶剂中。由于溶剂分子间也有相互作用,因而在溶剂中为了接纳溶质分子也需要能量(吸热)。这个过程破坏了远距离分子间的相互作用,也破坏了溶剂中的短程结构。这个过程所需的能量依溶剂分子间相互作用的增强而增大,非极性溶剂<极性溶剂<有氢键的溶剂。与此同时,当溶质分子的体积变大时,容纳溶质的空间增大,必将破坏更多的溶剂分子间的键,故所需能量也增大。
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工业芴的精制方法之三相结晶实验
实验步骤:
根据预先确定的溶剂比,称取适量的溶剂和溶质,放入三相结晶瓶中,并不断搅拌。开启恒温水浴加热系统,逐渐升温,待晶体瓶内物料全部溶化后,再继续升温 10~20 ℃,此时三相体系(芴 F,溶剂 S,水 W)温度在 75 ℃左右,保持 30 分钟,然后按一定降温程序,逐步降温。在温度大于 60 ℃时,降温速度保持在 15 ℃/h 左右,之后,降温速度放慢,以10 ℃/h,并按此降温速度一直维持至结晶终温。对结晶母液抽滤,使晶体分离出来,自然干燥并称重。
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工业芴合格品要求芴含量≥95%, 经过蒸馏后切取的芴馏分内芴含量一般在75%~78%之间,需进一步的分离提纯,目 前国内生产合格工业芴基本采用溶剂洗涤结晶法制取。 该法是先用溶剂将粗芴加热溶解,再降温结晶,分离,干燥,得到纯度较高的芴。
我国的洗油深加工利用工业工艺落后、 加工过程污染严重、收率低。 为了提高芴的收率,充分利用国内芴资源,满足日益增长的芴需求。 既而根据实验及工业实际生产操作,发现要提高工业芴产品质量和收率, 其一定要从原料抓起, 分别对溶剂的选择,溶剂和物料的比例及结晶操作等方面进行严格的过程控制,可有效提高产品产量及产品收率。 工业芴产量和质量的提升具有一定的经济效益和社会效益。
工业芴离心过程中, 晶体较大的可选则目 数较大的滤布,可以加快离心时间,降低产品的溶剂含量。 晶体较小可能造成产品随溶剂离心至溶剂内,造成产品收率的降低。 所有及时准确观测晶体粒径大小,选择合适的滤布对工业芴的生产收率有着很重要的作用。
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以上信息由专业从事9-(羟基甲基)芴生产厂家的金精化工于2025/1/28 10:23:09发布
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