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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤：
首先开启熔融结晶装置介质循环系统及升温系统，使系统内导热介质温度升至预定值，通常为 120~126℃，并维持系统内温度的稳定。
称取一定数量的工业芴原料，倒入容器内，慢速升温使其缓缓熔化，待其全部熔化后（此时熔化温度 120℃左右），停止加热。将熔化好的原料芴倒入已升完温的结晶器内，观察温度的变化，待温度恒定后（约 120~126℃），持续 30 分钟，并开始降温。
系统降温的操作是通过控制冷却介质的温度实现的。由于纯芴的结晶点在 116~117℃之间，故在系统降温过程中，为防止骤冷全凝，待系统温度降到 118℃之后，降温速度要逐渐放慢。一般而言，在系统温度高于 118℃时，以 2℃/h 的速度降温，待达到 118℃之后，降温速度改为 0.5℃/h。
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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分：
采用不同纯度的高纯原料，分别以 Ph-Cl 、DM做溶剂进行三步结晶，收率基本上差别不大，从纯度上看，用 DM比用 Ph-Cl 做溶剂所得晶体纯度变化幅度要大一些，但采用 DM做溶剂进行结晶所得结晶体的晶形不好，为此第三步仍然采用 Ph-Cl 做溶剂。
采用相同纯度的原料，以不同的结晶方式，获得的结晶纯度相差较大，但收率变化不大。混合液经煮沸再结晶，显然要比只加热到全部溶化，或比全溶温度高10~20℃，再降温结晶所得晶体纯度要高。而煮沸时间的长短对晶体纯度的影响虽然不大，但纯度还是有一定区别。出现以上情况的原因是，混合液在被加热到煮沸温度后，分子之间的作用力发生了变化。
但当温度达到煮沸温度，并保持一定的煮沸时间时，上述溶质——杂质分子之间的作用力被破坏，使杂质分子进入溶质和溶剂分子组成的“大家庭”中，并呈自由状态，离析状态，在这样的情况下，对溶液降温，杂质分子便不再轻易地随溶质分子一同析出，而是继续保留在溶液内，从而使析出晶体纯度提高。
另外，由于在一定温度下，一定的溶剂量溶解溶质的数量基本是一定的。组实验均冷却至室温，故其收率差别不大，综上分析，以 Ph-Cl 为溶剂，溶液煮沸 30 分钟再冷至室温，即可获得纯度和收率均较高的结晶。
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工业芴三相结晶法的适应性：
与原来的溶剂结晶法相比，三相结晶法的突出特点就是增大了液固比，而引入的第三相溶剂水，价廉易得，且与提纯组分芴不相溶，起固液分离媒介的作用。使在有机相中形成的晶粒达到一定大小后，即迅速摆脱有机相而析出，不致形成过大的晶体颗粒而包裹含杂质母液。另外，水还起到造液剂的作用，这样，溶剂的需要量就仅取决于杂质组分的含量，因而，可以用低的溶剂消耗量达到好的分离效果。
因此，三相结晶法除了继承溶剂结晶法所有的优点之外，还起到节省溶剂、控制晶粒大小，而又能达到甚至超过溶剂结晶法的分离效果的作用。原则上讲，对以溶剂法可分离的物系，若溶剂与溶质均与水不相溶，均可用三相结晶法获得更好的分离效果。实践亦证明，凡是以异构物或沸点接近的 物质为杂质的有机化学品，在其它分离方法难以奏效的情况下，用三相结晶方法提纯是很有效的，只要溶剂选择得当，即可显著提高晶体产品的纯度和产率。
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工业芴提纯精芴的新型设备：
现有提纯精芴设备中从煤焦油洗油中分离芴主要采用蒸馏塔反复浓缩后与溶剂.洗涤相结合,所采用的蒸馏塔采用填料塔或板式蒸馏塔,或填料与板式相结合的间歇精馏塔,然后再进行溶剂洗涤,其无法实现操作简单、高度自动化、动力消耗低等现代工业技术的特点，并且芴分离出来的馏分收率低,转移到洗涤设备过程中造成操作的程序的繁琐,经过进一步的溶剂洗涤芴损耗大,使得芴的分离成本也加大。
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以上信息由专业从事9-芴基甲醇厂家的金精化工于2025/3/8 13:06:58发布
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