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工业芴的精制方法的实验原理：
众所周知，结晶是分离固体混合物的一种方法，包括溶剂结晶法和熔融结晶法。不同组成的混合物具有不同的特点，因而也就适用于不同的结晶方法。对沸点接近、熔点较低且又相差较大的化合物来说，选用熔融结晶法是比较合适的，而对那些在某类溶剂中各组分溶解度差异较大的固体混合物，适合用溶剂结晶法。两种结晶方式过程不同，原理各异。
熔融结晶原理：工业上应用熔融结晶技术大规模分离有机化合物兴起于上世纪八十年代末，且发展迅速。目前全世界采用该技术提纯产品的装置年生产能力超过百万吨。产品主要有萘、二、酸、双酚 A 及其它精细化工产品。熔融结晶主要是根据物质熔点不同进行结晶分离，其基本操作模式就是在冷却表面上从静止的或者熔融体滞流膜中徐徐沉淀出结晶层。
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工业芴精制方法评价：
熔融结晶过程中，不用溶剂，根据自身的物性特点予以分离，而且结晶过程具有很好的脱色作用，三相结晶法是在原溶剂结晶法的基础上，引入溶剂水做第三相，增大了液固比，对杂质为异构体或沸点接近的物质组成的混合物的分离颇为有效，而发展了的新溶剂结晶法，则从根本上解决影响溶剂结晶的因素入手，通过优化操作条件，使溶剂结晶的质量有了显著的提高，等等。似乎每种方案都能很好地实现工业芴的精制，得到高纯芴产品，其实不然，经过实验研究发现，每一种方案都有其局限性，都有各自的适应范围，超出了这种局限与范围，这种方案的分离效果也就变得微乎其微。以下对这方面的具体情况分别作一比较。
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工业芴精制方法评价：熔融结晶法
通过用含芴 96.05%的原料制取高纯芴的实验研究表明，原料经过两次熔融结晶提纯，产品芴纯度可达 98%以上，原料级的母液再经一次熔融结晶回收部分芴，排出母液和发汗液中的芴浓度为 94%左右，这样，产品芴的收率为 10.93%，从而说明以熔融结晶技术精制工业芴在现有条件下可行性不大。这其中的原因有以下几点：
⑴现有精制设备的限制。实验所采用的设备为简单的分离结晶设备，虽经几次改进 但其分离效果仍不尽人意，要想以此方法在工业芴精制方面取得突破，结晶设备的选择至关重要。
⑵现有控制手段的限制。实验过程中，无论是结晶过程，还是“发汗”过程，对温度控制都采取手动调节，虽尽量缩小单位时间内的降温幅度，力图按平滑的降温曲线操作, 但手动控制无论如何也只能是梯级降温，如采用计算机自控程序降温，效果会明显好于目前的结果。
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工业芴提纯精芴的新型设备：
根据相关文献报道以20%一30%的重质洗油为原料，间歇蒸馏切取含芴量质量分数大于60%的主馏分加入到中进行结晶，过滤干燥得到芴的纯度为93%。同时回收，使循环使用。文献报道利用与粗芴一次洗涤1:1的比例，然后以与芴0. 8:1的比例进行二次洗涤可以得到芴纯度为95%。在芴的纯度上还无法满足工业上要求。因此，积极开发芴的分离提纯技术和设备,将会使重质洗油资源得到合理利用,具有一定经济效 益和社会效益。
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以上信息由专业从事9-(羟基甲基)芴厂家的金精化工于2025/3/24 17:20:10发布
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