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精芴的制取方法:
三相结晶法
将粗芴馏分(290~310℃)再精馏切取 293~297℃的窄馏分,然后冷却结晶,过滤得粗芴。粗芴用-水重结晶,可得到熔点 113~115℃的芴,纯度>95%。该方法提高芴纯度有一定限制。另外,溶剂回收也比较麻烦。
钾熔法:将精馏得到的 292~302℃窄馏分,加 KOH 在 280~300℃下熔融,得到的钾熔物再用水解法转化为芴。再精馏切取 292~298℃窄馏分,重结晶后得到工业芴,该法操作环境差,不能获得高纯度精芴。
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工业芴的精制方法:三相结晶法
三相结晶法是在溶剂结晶法的基础上发展起来的一种更有效的结晶分离方法。三相结晶法就是在一个有机溶液—晶体两相系统中加入第三相进行结晶分离的方法。
在用溶剂结晶法从母液中分离晶体时,总有一些母液附着在晶体表面上,从而将杂质带入到产品中。一般是在离心分离或过滤时用新鲜溶剂洗涤晶体,以除去含有杂质的母液,但这样要消耗大量的溶剂,溶剂净化很不经济,而且产品收率低。
如果加入一种既不与溶剂混合也不与晶体混合的“惰性液体”,使其起一个中间层的作用,将和晶体分隔开来,就避免了上述“母液包晶体”的现象。水就是一种理想的“惰性液体”。
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在工业芴的提取精制过程中, 首先通过蒸馏的方法切取芴主馏份, 然后精制芴主馏份得到纯度较高的芴。 常用的结晶法有冷却结晶法和溶剂结晶法。 根据实际生产及实验研究,溶剂法对工业芴产品质量、收率影响进行深度分析研究。
洗油为多种组分的混合物, 芴的含量一般在 8%~14% 之间,洗油的功能用途广泛,现市场内洗油内组分不稳定,导致经过蒸馏后的芴馏分含量波动。 其中芴馏分以苊、氧芴、芴、芴后组分为主要成分。
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以上信息由专业从事9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯价格的金精化工于2025/3/28 16:41:55发布
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