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工业芴的精制方法之三相结晶部分
结晶原料与试剂性质：
(1)结晶原料：
三相结晶所用的原料芴含量分别为：94.59%、95.4%、97.19%、98.12%、98.44% 。绘制溶解度曲线所用原料为98.12% 。
(2)试剂基本性质
本实验采用和水作试剂。结晶过程中分别被称作溶剂相和水相。无色透明液体，溶于酒精及，不溶于水，相对密度 d 4 20 0.86，沸点 140℃。
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工业芴精制方法评价：熔融结晶法
通过用含芴 96.05%的原料制取高纯芴的实验研究表明，原料经过两次熔融结晶提纯，产品芴纯度可达 98%以上，原料级的母液再经一次熔融结晶回收部分芴，排出母液和发汗液中的芴浓度为 94%左右，这样，产品芴的收率为 10.93%，从而说明以熔融结晶技术精制工业芴在现有条件下可行性不大。这其中的原因有以下几点：
⑴现有精制设备的限制。实验所采用的设备为简单的分离结晶设备，虽经几次改进 但其分离效果仍不尽人意，要想以此方法在工业芴精制方面取得突破，结晶设备的选择至关重要。
⑵现有控制手段的限制。实验过程中，无论是结晶过程，还是“发汗”过程，对温度控制都采取手动调节，虽尽量缩小单位时间内的降温幅度，力图按平滑的降温曲线操作, 但手动控制无论如何也只能是梯级降温，如采用计算机自控程序降温，效果会明显好于目前的结果。
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工业芴的生产工艺目前国内普遍使用的是精馏采取一定含量的富芴馏分,然后用经过一到三次的重结晶，控制一-定的结晶速度从而生产出≥95%的工业芴成品。目前提取芴的研究是用重结晶后再用2-洗涤的方法,获得的工业芴成品含量能够达到97%以上。
通过考察，综合各厂家的生产工艺可以看出通用工艺有两点不符合我厂生产工业芴的条件：
其一就是我厂洗油加工区域为一级防火级别， 而的防火级别为，难以适用。
其二就是或2-的价格过高，即使适用也会使工业芴的生产成本过高，影响经济效益。为此必须在焦化厂现有的资源条件下，寻找出一种适用于一级防火级别且价格低廉的物质作为溶剂去生产工业芴，而这个问题就是本课题的研究关键。
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以上信息由专业从事9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯厂家的金精化工于2025/3/4 10:48:15发布
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