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精芴的制取方法:
三相结晶法
将粗芴馏分(290~310℃)再精馏切取 293~297℃的窄馏分,然后冷却结晶,过滤得粗芴。粗芴用-水重结晶,可得到熔点 113~115℃的芴,纯度>95%。该方法提高芴纯度有一定限制。另外,溶剂回收也比较麻烦。
钾熔法:将精馏得到的 292~302℃窄馏分,加 KOH 在 280~300℃下熔融,得到的钾熔物再用水解法转化为芴。再精馏切取 292~298℃窄馏分,重结晶后得到工业芴,该法操作环境差,不能获得高纯度精芴。
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工业芴的精制方法:新溶剂结晶法
新溶剂结晶法是在溶剂结晶法的基础上,充分考虑分子间作用力的状况而发展起来的一种非常有效的结晶分离方法。
新溶剂结晶法是将固体混合物溶入某种溶剂中形成的均相溶液,加热至沸腾,并保持一定的煮沸时间,之后,按一定程序降温,使结晶析出而得到分离的方法。
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工业芴的精制方法之溶解过程原理:
将溶解过程分为两个吸热过程和一个放热过程。
1、溶质是固体或液体时,溶质分子与其相邻的分子是相互作用着的。溶解时,这些分子被分割成分子或离子等粒子,这个吸热过程的能量称为晶格能、升华热、或气化热,当溶质分子是非极性时,它是的。这一能量通常是按分子间力增大而增加,非极性物质<极性物质<氢键物质<离子型物质。
2、溶质质点被相互分开后,就进入溶剂中。由于溶剂分子间也有相互作用,因而在溶剂中为了接纳溶质分子也需要能量(吸热)。这个过程破坏了远距离分子间的相互作用,也破坏了溶剂中的短程结构。这个过程所需的能量依溶剂分子间相互作用的增强而增大,非极性溶剂<极性溶剂<有氢键的溶剂。与此同时,当溶质分子的体积变大时,容纳溶质的空间增大,必将破坏更多的溶剂分子间的键,故所需能量也增大。
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