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工业芴的精制方法之溶解过程原理：
将溶解过程分为两个吸热过程和一个放热过程。
1、溶质是固体或液体时，溶质分子与其相邻的分子是相互作用着的。溶解时，这些分子被分割成分子或离子等粒子，这个吸热过程的能量称为晶格能、升华热、或气化热，当溶质分子是非极性时，它是的。这一能量通常是按分子间力增大而增加，非极性物质<极性物质<氢键物质<离子型物质。
2、溶质质点被相互分开后，就进入溶剂中。由于溶剂分子间也有相互作用，因而在溶剂中为了接纳溶质分子也需要能量（吸热）。这个过程破坏了远距离分子间的相互作用，也破坏了溶剂中的短程结构。这个过程所需的能量依溶剂分子间相互作用的增强而增大，非极性溶剂<极性溶剂<有氢键的溶剂。与此同时，当溶质分子的体积变大时，容纳溶质的空间增大，必将破坏更多的溶剂分子间的键，故所需能量也增大。
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工业芴的精制方法之溶剂结晶原理：
结晶过程由以下几个阶段组成：过饱和溶液的形成，晶核的出现，晶体生长和再结晶。各个阶段在时间上的次序可能不同，它们或者一个接着一个或者几乎彼此兼容地同时进行。
溶质从溶液中结晶出来，要经历两个步骤。首先要产生微观晶体作为结晶的主要，即晶核，然后晶核长大成为宏观晶体。无论是使晶核产生或是使晶核长大，均须有一个推动力，此推动力为浓度差，称为溶液过饱和度。产生晶核的过程称为成核（或晶核形成），晶体长大的过程称为晶体生长。
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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分：
结晶原料与试剂性质
1、结晶原料
新溶剂结晶法所用的原料芴含量分别为：95.4%和 97.2% 。
2、试剂及其性质
本实验采用的三种试剂为：Ph-Cl，和二甲酰胺。
本实验采用三种不同溶剂，对不同纯度的原料，采用不同的结晶方式分别进行了研究。通过对各种实验条件的比较，得出一条操作方便、运行周期短，产品纯度和收率都比较高的工艺路线。
实验步骤：
在带有温度计和回流冷却器的 250 ml 蒸馏瓶内，加入按一定配比预先称量好的溶剂和溶质，将混合物加热到沸腾，并煮沸 30分钟，停止加热，热溶液静置，待温度降到 100℃左右时进行热过滤，滤液在搅拌状态下冷却到 25℃（或室温），芴结晶析出，过滤，得结晶产品。如果结晶产品未达到要求的纯度，可重复以上操作，直到结晶产品的纯度符合要求为止。
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工业芴精制方法评价：新溶剂结晶法
初始原料芴纯度为 95.4%，经过四级操作，产品芴纯度可达99.5%以上，且单步收率亦能保持较高水平，在 65%左右，后制得的高纯精芴的一次性收率约为 22.88%，如果再把回收芴的数量考虑在内，估计单步收率会大于 85% ，这样精芴的总收率将高于 50% 。
溶剂的回收量均在 60%以上，溶剂损失量不足 40% 。这些数据充分说明，以新的溶剂结晶法来精制工业芴是非常可行的，不仅精制效果好，而且操作简单 ，每一级操作的分离度均比其他方法高，溶剂回收也较容易，且无“三废”排放。更重要的是，通过新的溶剂结晶法实验，基本上搞清了影响工业芴精制的不良因素，对将来实现类似物系的分离具有一定的指导意义。
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以上信息由专业从事9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯厂家的金精化工于2025/4/24 20:10:49发布
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