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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分：
不同操作方式对晶体纯度及收率的影响：
自然降温状况下，有搅拌较无搅拌所得产品纯度高。同样在搅拌状态下，按三相程序降温较自然降温所得产品纯度要高，而无论那种操作方式，对收率的影响都不大。因此，在溶液降温结晶过程中，采取边搅拌、边按三相结晶程序降温的处理办法，能使结晶产品获得较高纯度。这主要是因为，按三相结晶程序降温较自然降温速度要慢且降温速度均衡，在晶体成核及晶粒增长过程中，能有效防止快速结晶条件下，杂质被包裹在晶体内部情况的出现，再加上外力搅拌的协同作用，使杂质更不轻易地随晶体析出而析出，从而析出晶体纯度提高。第4组数据就是按上述选定条件进行结晶的结果。
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一种从工业芴提纯精芴的新型设备,其特征是:包括反应釜,在反应釜中布置有搅拌机叶片,搅拌机叶片由搅拌机驱动;在反应釜上端设置有原料进口、回流冷凝集气装置、温度计、压力表;在反应釜底部设置有底阀,在反应釜中部设置有出口阀;在反应釜上端设置有循环介质出口,在反应釜下端设置有循环介质进口,在循环介质进口与循环介质出口之间的管道上设置有循环泵、程序升降温控制装置。
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工业芴的生产工艺目前国内普遍使用的是精馏采取一定含量的富芴馏分,然后用经过一到三次的重结晶，控制一-定的结晶速度从而生产出≥95%的工业芴成品。目前提取芴的研究是用重结晶后再用2-洗涤的方法,获得的工业芴成品含量能够达到97%以上。
通过考察，综合各厂家的生产工艺可以看出通用工艺有两点不符合我厂生产工业芴的条件：
其一就是我厂洗油加工区域为一级防火级别， 而的防火级别为，难以适用。
其二就是或2-的价格过高，即使适用也会使工业芴的生产成本过高，影响经济效益。为此必须在焦化厂现有的资源条件下，寻找出一种适用于一级防火级别且价格低廉的物质作为溶剂去生产工业芴，而这个问题就是本课题的研究关键。
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芴馏分与溶剂混合后达到共融，通过温度下降达到工业芴晶体析出， 从而制得合格工业芴产品， 其中所选取得溶剂对工业芴的产品质量和产品收率有较大的影响。
通过操作方法可以看出，结晶操作影响因素分为以下几点
（1）升降温速率；结晶过程为晶体成长过程，经过试验与生产操作发现。 进料后升温至 65℃， 然后进行自 然降温， 收率和质量高， 但所需时间较长。
（2）搅拌机转速， 结晶器的搅拌速率对晶体的形成有较大关系，转速过高会使结晶颗粒较大的晶体破碎。 转速较慢时降温速率下降， 操作周期延长。
（3）放料温度，结晶过程合适的放料温度不仅能缩短结晶周期， 而且易于操作。 放料温度大于50℃时由于晶体未完全析出，与溶剂处于互溶状态， 导致工业芴收率低。 放料低于40℃， 物料中其他组分会析出，导致物料纯度降低，严重影响产品质量。
工业芴的生产工艺目前国内普遍使用的是精馏采取一定含量的富芴馏分， 然后用经过一到三次的重结晶， 控制一定的结晶速度从而生产出／＞９５％的工业芴成品。
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以上信息由专业从事CAS NO 82911-69-1厂家的金精化工于2025/4/28 13:53:01发布
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