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工业芴的精制方法之溶剂结晶原理:
溶剂结晶是将固体混合物溶入某种溶剂中形成均相溶液,随着温度的降低,溶液变成过饱和溶液而析出晶体。影响晶体析出的因素有,溶液中过饱和度和溶质分子的扩散速度。由于混合物中的主要成分和杂质在溶液中的溶解度不同,同时过饱和分子扩散速度也不同,导致结晶的速度不同。因而,二者能达到一定程度的分离,析出晶体中主要成分的含量得到提高,使原混合物得到一定程度的提纯。
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工业芴的精制方法之溶剂结晶原理:
重结晶重要的是要选择适宜的溶剂,在选择溶剂时,必须考虑被溶解物质的组成和结构,一般说来相似的物质容易相溶。溶剂的选择必须符合下列条件:
⑴不与重结晶的物质发生化学反应;
⑵在温度高时,重结晶物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小;
⑶杂质的溶解度或是很大(待重结晶物质析出时,杂质仍留在母液内)或是很小(待重结晶物质溶解在溶剂里,借过滤除去杂质);
⑷容易和重结晶物质分离。
另外,对溶剂的毒性,性,沸点,凝固点,价格和溶剂的回收等因素也应予以考虑。
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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分:
不同纯度的原料,采用同一溶剂,所得结晶产品收率差别不大。对同一纯度的原料,采用不同溶剂,所得晶体纯度及收率都有较大差别。因此,可以认为,从提高纯度的角度考虑,一步结晶法采用 Ph-Cl 做溶剂较好,从收率方面考虑,则应采用做溶剂。到底一步结晶采用那种溶剂,还需根据以后的实验结果综合考虑。
采用不同溶剂进行结晶得到的产品为原料进行二步结晶,对相同纯度的原料(即一步结晶产品),采用不同的溶剂进行结晶,所得晶体纯度几乎无异,但收率有一定差别,用 Ph-Cl 优于 DM。且通过实验发现,用 Ph-Cl 做溶剂所得晶体的形态和粒度均比用 DM好。另外,采用不同纯度的三相结晶产品为原料,以 Ph-Cl 为溶剂实验,可知,无论从纯度提高幅度,还是从收率值等方面,都同以一步 Ph-Cl 法的结晶产品做原料无甚大区别。因此,我们可以得出结论,以采用不同溶剂进行结晶所得产品为原料,对后面的结晶过程无甚大影响。综上,二步结晶选择 Ph-Cl 为溶剂。
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工业芴三相结晶法:
三相结晶过程中,在较佳配比、降温速度和结晶终温下操作,既能获得较高的产品收率,又能获得较高的产品纯度由于引入第三相溶剂水,增大了液、固比,因而使用低的溶剂消耗量就能达到好的分离效果,对以异构物或沸点接近的物质为杂质的有机化学品,在其它方法难以奏效的情况下用三相结晶法有突出的效果,该方法对于低纯度产品的分离与精制尤其适用,而且操作简单易行生产成本低。对每次结晶后的水相,一方面可考虑重复使用,或者直接排放,由于水用量较小,也不会对环境造成大的危害。
溶剂结晶方法的工艺路线采用:原料工业芴(95.4%)→一步结晶产品(97.94%)→两步结晶产品(大于98.84%)→三步结晶产品(大于99.34%)→高纯精芴(>99.5%)。
上述内容,希望能给大家带来帮助,如果还有其他问题,可以致电公司,我们会为大家答疑解惑。
以上信息由专业从事9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯厂家的金精化工于2025/6/21 11:12:02发布
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