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工业芴的精制方法之三相结晶实验
三相配比对结晶分离的影响：
当水量较小时，随着三相中水量的增多，无论是结晶产品的纯度，还是芴的收率及精制率都随之增大，到 达极大值。之后，随着加入水量的增多，各量分别有一定程度的下降，但变化都不大。出现这种情况的原因是几种因素综合作用的结果。由于水相的作用是固比，便于带有晶体的母液的输送和处理，使晶体较容易地脱离含杂质的母液而析出。在水量较小时，液固比较小，水相的作用未充分发挥出来，因而使晶体夹带的杂质量相对较多，晶体纯度也就相对较低。
但等到水量较大时，虽然固液比较大，但毕竟能“收容”杂质的只有，固液比的增加，相对减弱了固体与接触的程度，使所含杂质不能充分进入溶剂相，也导致分离程度略有下降。也就是说，对三相结晶效果的影响而言，在水量较小时，固液比起主导作用，在水量较大时，溶剂与溶质的接触程度起主导作用。
另外，在整个结晶过程中，收率和精制率变化都不大。这是因为在整个过程中，溶剂的量是恒定的。
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工业芴精制方法评价：三相结晶法
三相结晶法同原来溶剂法相比，的确在分离程度方面有了较大的进步，不仅以少量的溶剂获得较高纯度的晶体，而且收率也相对较高，特别是在低纯原料的精制应用方面，效果更为突出。
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工业芴三相结晶法：
三相结晶过程中，在较佳配比、降温速度和结晶终温下操作，既能获得较高的产品收率，又能获得较高的产品纯度由于引入第三相溶剂水，增大了液、固比，因而使用低的溶剂消耗量就能达到好的分离效果，对以异构物或沸点接近的物质为杂质的有机化学品，在其它方法难以奏效的情况下用三相结晶法有突出的效果，该方法对于低纯度产品的分离与精制尤其适用，而且操作简单易行生产成本低。对每次结晶后的水相，一方面可考虑重复使用，或者直接排放，由于水用量较小，也不会对环境造成大的危害。
溶剂结晶方法的工艺路线采用：原料工业芴（95.4%）→一步结晶产品（97.94%）→两步结晶产品（大于98.84%）→三步结晶产品（大于99.34%）→高纯精芴（>99.5%）。
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以上信息由专业从事9-(羟基甲基)芴报价的金精化工于2025/6/25 12:24:55发布
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