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工业芴的精制方法之溶解过程原理:
将溶解过程分为两个吸热过程和一个放热过程。
1、溶质是固体或液体时,溶质分子与其相邻的分子是相互作用着的。溶解时,这些分子被分割成分子或离子等粒子,这个吸热过程的能量称为晶格能、升华热、或气化热,当溶质分子是非极性时,它是的。这一能量通常是按分子间力增大而增加,非极性物质<极性物质<氢键物质<离子型物质。
2、溶质质点被相互分开后,就进入溶剂中。由于溶剂分子间也有相互作用,因而在溶剂中为了接纳溶质分子也需要能量(吸热)。这个过程破坏了远距离分子间的相互作用,也破坏了溶剂中的短程结构。这个过程所需的能量依溶剂分子间相互作用的增强而增大,非极性溶剂<极性溶剂<有氢键的溶剂。与此同时,当溶质分子的体积变大时,容纳溶质的空间增大,必将破坏更多的溶剂分子间的键,故所需能量也增大。
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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤:
结晶过程中还存在晶体吸附母液的现象,这种吸附可能通过下述几种不同的方式进行。
⑴呈吸附层形式。即使将吸附层精细地分离之后,由于吸附力的作用,在晶体表面上仍保存有一层母液膜。如果晶体颗粒相当大,则吸附层相对量就小。
⑵呈夹杂物存在于晶体内部的气孔和空腔内。这种形式的夹杂物是很难除掉的。
⑶由于毛细管作用,有一部分母液保留在晶体或晶体团内的微细裂缝和空隙中。
晶体夹杂杂质无论以何种形式出现,都会使晶体纯度降低,的解决办法就是通过多次结晶过程,才能达到预期的分离效果。
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工业芴精制方法评价:三相结晶法
在对芴含量 95.4%的原料精制过程中,原料经三次三相结晶,产品芴纯度可达 99%以上,且单步收率都能保持在较高水平,在 80%左右,制得精芴“99.14%”的一次性总收率为 52.24%,如果再加上从溶剂中回收的芴,总收率还要高些。说明以三相结晶法制取精芴是可行的,而且,由于该法操作简单,故具有一定的实用价值。
虽然在对低纯芴的精制过程中,芴纯度上升幅度较大,但对芴含量超过 98.44%的原料,每再精制一次,芴纯度上升幅度不是很大,而总收率会明显下降。芴纯度 99.2%这个数值,对三相结晶来讲似乎是一极限,在此基础上,再用此法进行精制,实际意义不大,故用此法制取纯度大于 99.5%的高纯精芴有一定困难。
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以上信息由专业从事CAS 24324-17-2芴甲醇厂家的金精化工于2025/6/30 15:33:50发布
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