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精芴的制取方法：
本课题分别以含芴 95.4%和 97.2%的两种不同的工业芴为原料，根据工业芴组成成分的物性差异，分别采用熔融结晶法、三相结晶法、新溶剂结晶法，对工业芴进行精制。在每一种分离方法中，对影响分离提纯的因素进行了具体分析，并分别摸索出一套好的操作条件。对三种分离方法进行分析比较，从中选择一条既操作简便，易于放大，成本较低，又能获得高纯度精芴，同时收率较高的工艺路线。
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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤：
通过对影响熔融结晶分离效果的各种因素的分析，可以看出，结晶过程中除保持适当的冷却与“发汗”速度之外，结晶过程中通以适量气体搅拌对分离效果有较大的提高作用。“发汗”过程中采用变温发汗程序，也能使晶体的纯度有一定的提高。另外，从实验过程发现，无论对何种纯度的原料，“发汗”过程中产品的脱色作用是很显著的，尤其对晶层中芴浓度较高时，尽管“发汗”提纯作用并不大，但对产品脱色的效果很显著。
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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分：
不同纯度的原料，采用同一溶剂，所得结晶产品收率差别不大。对同一纯度的原料，采用不同溶剂，所得晶体纯度及收率都有较大差别。因此，可以认为，从提高纯度的角度考虑，一步结晶法采用 Ph-Cl 做溶剂较好，从收率方面考虑，则应采用做溶剂。到底一步结晶采用那种溶剂，还需根据以后的实验结果综合考虑。
采用不同溶剂进行结晶得到的产品为原料进行二步结晶，对相同纯度的原料（即一步结晶产品），采用不同的溶剂进行结晶，所得晶体纯度几乎无异，但收率有一定差别，用 Ph-Cl 优于 DM。且通过实验发现，用 Ph-Cl 做溶剂所得晶体的形态和粒度均比用 DM好。另外，采用不同纯度的三相结晶产品为原料，以 Ph-Cl 为溶剂实验，可知，无论从纯度提高幅度，还是从收率值等方面，都同以一步 Ph-Cl 法的结晶产品做原料无甚大区别。因此，我们可以得出结论，以采用不同溶剂进行结晶所得产品为原料，对后面的结晶过程无甚大影响。综上，二步结晶选择 Ph-Cl 为溶剂。
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以上信息由专业从事9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯报价的金精化工于2025/7/3 11:54:01发布
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