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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤：
通常情况下，由于原料芴组成的不同，在 115~117℃之间就开始有晶体出现，而在113.5~115℃间会有大量晶体析出，根据原料纯度的差异，待降到一定温度时，停止降温操作，并维持约 30分钟，之后，放出未结晶的物料即为母液。
开启介质加热系统进行“发汗”操作。“发汗”初期，系统的升温速度约为 0.5℃/h，这时晶层中有部分晶粒熔化形成汗液，分批放出汗液（一般每 2 小时一次），待发汗温度升到一定值时，停止“发汗”操作，放出全部汗液。然后继续升温，待结晶器内的物料全部熔化，放出熔融液作为头一次结晶产品。以上为头一次结晶操作提纯过程。
将头一次结晶的产品，按照上述操作步骤，分别进行第二次、第三次结晶操作，直至晶体纯度达到要求为止。
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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分：
结晶原料与试剂性质
1、结晶原料
新溶剂结晶法所用的原料芴含量分别为：95.4%和 97.2% 。
2、试剂及其性质
本实验采用的三种试剂为：Ph-Cl，和二甲酰胺。
本实验采用三种不同溶剂，对不同纯度的原料，采用不同的结晶方式分别进行了研究。通过对各种实验条件的比较，得出一条操作方便、运行周期短，产品纯度和收率都比较高的工艺路线。
实验步骤：
在带有温度计和回流冷却器的 250 ml 蒸馏瓶内，加入按一定配比预先称量好的溶剂和溶质，将混合物加热到沸腾，并煮沸 30分钟，停止加热，热溶液静置，待温度降到 100℃左右时进行热过滤，滤液在搅拌状态下冷却到 25℃（或室温），芴结晶析出，过滤，得结晶产品。如果结晶产品未达到要求的纯度，可重复以上操作，直到结晶产品的纯度符合要求为止。
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工业芴熔融结晶方法的适应性：
熔融结晶方法的实质是根据各组分之间结晶点的差异而对其进行分离，这种差异越大，分离效果就越好，这就决定了凡是各组分之间熔点差异较大的物系，均适合用熔融结晶方法予以分离。
就工业芴来讲，因为它来自洗油馏分精馏过程中切取的窄馏分段，故各组成成分之间沸点相差无几，不能再靠通常的精馏方法进行分离，但从其所含各组分的物性特征来看，各组分之间熔点相差较大。这种特点就决定了工业芴可以用熔融结晶方法予以分离。实践证明，对芴含量较低的工业芴，应用熔融结晶方法的确具有很好的精制作用。
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工业芴合格品要求芴含量≥95%， 经过蒸馏后切取的芴馏分内芴含量一般在75%~78%之间，需进一步的分离提纯，目 前国内生产合格工业芴基本采用溶剂洗涤结晶法制取。 该法是先用溶剂将粗芴加热溶解,再降温结晶,分离,干燥,得到纯度较高的芴。
我国的洗油深加工利用工业工艺落后、 加工过程污染严重、收率低。 为了提高芴的收率,充分利用国内芴资源,满足日益增长的芴需求。 既而根据实验及工业实际生产操作，发现要提高工业芴产品质量和收率， 其一定要从原料抓起， 分别对溶剂的选择，溶剂和物料的比例及结晶操作等方面进行严格的过程控制，可有效提高产品产量及产品收率。 工业芴产量和质量的提升具有一定的经济效益和社会效益。
工业芴离心过程中， 晶体较大的可选则目 数较大的滤布，可以加快离心时间，降低产品的溶剂含量。 晶体较小可能造成产品随溶剂离心至溶剂内，造成产品收率的降低。 所有及时准确观测晶体粒径大小，选择合适的滤布对工业芴的生产收率有着很重要的作用。
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以上信息由专业从事CAS 24324-17-2芴甲醇厂家的金精化工于2025/7/15 6:19:36发布
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