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双醚芴的制备方法:等5小时后反应差不多结束,趁热加入300ml,继续搅拌,一直到反应液由粘稠状变为澄清状,再加入少量的NaOH溶液将PH调至中性。接着就是等待溶液缓慢降温等晶体析出了,之后过滤、干燥,我们将会得到103.7克的双醚芴白色固体,里面的双醚芴含量大约为94.6%,以上就是实验室制双醚芴的主要方法了。
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双酚芴在缩合反应中可以用到的催化剂的种类:首先是杂多酸催化剂,这是用的比较多的一种催化剂,包括了十二磷坞杂多酸,十二磷钼杂多酸,硅坞杂多酸等。其次是离子交换树脂催化剂,这里面又包括阴离子交换树脂和阳离子交换树脂。接着是质子酸交换树脂,包括硫酸和盐酸等催化剂。是固体酸催化剂。
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如何对双酚芴进行正确操作?法制备双酚芴:法是以气体为催化剂,巯基羧酸为助催化剂,n()∶n(芴酮)∶n()=(6~10)∶1∶0.38,反应温度55℃,反应时间8h,收率80%,重结晶后纯度达到99.9%[3]。大过量的使用,一方面可保证获得良好的收率,另一方面又起到溶剂的作用,使反应在50~60℃时仍在液态下进行。温度过高将加剧副产物的生成。
也有提到加入气体的同时加入金属氯化物作为助催化剂,包括二价、三价、四价金属氯化物等,也得到良好收率,此时,n()∶n(芴酮)∶n()∶n(氯化锌)=20∶10∶5∶1,反应温度70℃,反应时间4h,收率97%[4,5]。
法的优点是技术较为成熟,原料消耗低,产品质量好,适宜大规模生产,缺点是生产工艺复杂,设备多,并且腐蚀性强,对设备腐蚀严重,整个装置需要昂贵的耐腐蚀性材料。
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双酚芴的危险性类别:该产品分类如下: 皮肤腐蚀/刺激, 类别 2; 严重眼损伤/眼刺激, 类别 2; 危害水生环境——急性危险, 类别 1; 危害水生环境——长期危险, 类别 1。
危险性说明:H315 造成皮肤刺激;和H319 造成严重眼刺激;和H410 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响。
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以上信息由专业从事CAS 3236-71-3双酚芴批发的金精化工于2025/7/27 22:50:19发布
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