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工业芴的精制方法：三相结晶法
三相结晶法是在溶剂结晶法的基础上发展起来的一种更有效的结晶分离方法。三相结晶法就是在一个有机溶液—晶体两相系统中加入第三相进行结晶分离的方法。
在用溶剂结晶法从母液中分离晶体时，总有一些母液附着在晶体表面上，从而将杂质带入到产品中。一般是在离心分离或过滤时用新鲜溶剂洗涤晶体，以除去含有杂质的母液，但这样要消耗大量的溶剂，溶剂净化很不经济，而且产品收率低。
如果加入一种既不与溶剂混合也不与晶体混合的“惰性液体”，使其起一个中间层的作用，将和晶体分隔开来，就避免了上述“母液包晶体”的现象。水就是一种理想的“惰性液体”。
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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分：
结晶原料与试剂性质
1、结晶原料
新溶剂结晶法所用的原料芴含量分别为：95.4%和 97.2% 。
2、试剂及其性质
本实验采用的三种试剂为：Ph-Cl，和二甲酰胺。
本实验采用三种不同溶剂，对不同纯度的原料，采用不同的结晶方式分别进行了研究。通过对各种实验条件的比较，得出一条操作方便、运行周期短，产品纯度和收率都比较高的工艺路线。
实验步骤：
在带有温度计和回流冷却器的 250 ml 蒸馏瓶内，加入按一定配比预先称量好的溶剂和溶质，将混合物加热到沸腾，并煮沸 30分钟，停止加热，热溶液静置，待温度降到 100℃左右时进行热过滤，滤液在搅拌状态下冷却到 25℃（或室温），芴结晶析出，过滤，得结晶产品。如果结晶产品未达到要求的纯度，可重复以上操作，直到结晶产品的纯度符合要求为止。
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工业芴合格品要求芴含量≥95%， 经过蒸馏后切取的芴馏分内芴含量一般在75%~78%之间，需进一步的分离提纯，目 前国内生产合格工业芴基本采用溶剂洗涤结晶法制取。 该法是先用溶剂将粗芴加热溶解,再降温结晶,分离,干燥,得到纯度较高的芴。
我国的洗油深加工利用工业工艺落后、 加工过程污染严重、收率低。 为了提高芴的收率,充分利用国内芴资源,满足日益增长的芴需求。 既而根据实验及工业实际生产操作，发现要提高工业芴产品质量和收率， 其一定要从原料抓起， 分别对溶剂的选择，溶剂和物料的比例及结晶操作等方面进行严格的过程控制，可有效提高产品产量及产品收率。 工业芴产量和质量的提升具有一定的经济效益和社会效益。
工业芴离心过程中， 晶体较大的可选则目 数较大的滤布，可以加快离心时间，降低产品的溶剂含量。 晶体较小可能造成产品随溶剂离心至溶剂内，造成产品收率的降低。 所有及时准确观测晶体粒径大小，选择合适的滤布对工业芴的生产收率有着很重要的作用。
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以上信息由专业从事CAS NO 82911-69-1报价的金精化工于2025/8/15 13:04:06发布
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