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CAS NO 82911-69-1报价承诺守信「多图」

来源:金精化工 更新时间:2025-08-16 21:34:41

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工业芴的精制方法:三相结晶法

三相结晶法是在溶剂结晶法的基础上发展起来的一种更有效的结晶分离方法。三相结晶法就是在一个有机溶液—晶体两相系统中加入第三相进行结晶分离的方法。

在用溶剂结晶法从母液中分离晶体时,总有一些母液附着在晶体表面上,从而将杂质带入到产品中。一般是在离心分离或过滤时用新鲜溶剂洗涤晶体,以除去含有杂质的母液,但这样要消耗大量的溶剂,溶剂净化很不经济,而且产品收率低。

如果加入一种既不与溶剂混合也不与晶体混合的“惰性液体”,使其起一个中间层的作用,将和晶体分隔开来,就避免了上述“母液包晶体”的现象。水就是一种理想的“惰性液体”。

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工业芴的精制方法之溶剂结晶原理:

结晶过程由以下几个阶段组成:过饱和溶液的形成,晶核的出现,晶体生长和再结晶。各个阶段在时间上的次序可能不同,它们或者一个接着一个或者几乎彼此兼容地同时进行。

溶质从溶液中结晶出来,要经历两个步骤。首先要产生微观晶体作为结晶的主要,即晶核,然后晶核长大成为宏观晶体。无论是使晶核产生或是使晶核长大,均须有一个推动力,此推动力为浓度差,称为溶液过饱和度。产生晶核的过程称为成核(或晶核形成),晶体长大的过程称为晶体生长。

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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤:

结晶过程中还存在晶体吸附母液的现象,这种吸附可能通过下述几种不同的方式进行。

⑴呈吸附层形式。即使将吸附层精细地分离之后,由于吸附力的作用,在晶体表面上仍保存有一层母液膜。如果晶体颗粒相当大,则吸附层相对量就小。

⑵呈夹杂物存在于晶体内部的气孔和空腔内。这种形式的夹杂物是很难除掉的。

⑶由于毛细管作用,有一部分母液保留在晶体或晶体团内的微细裂缝和空隙中。

晶体夹杂杂质无论以何种形式出现,都会使晶体纯度降低,的解决办法就是通过多次结晶过程,才能达到预期的分离效果。

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芴的沸点为297C,熔点是115C,其主要杂质是氧芴和氧芴。由于氧芴及氧芴与芴的沸点差很小,只有8"C左右,所以芴的精制基本都是采取化学分离的方法。目前,工业芴制取精芴的分离提纯方法有溶剂结晶法、冷却结晶法、结晶分离法。

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