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工业芴的精制方法的实验原理：
当不纯的熔融物质被冷却到凝固点时，熔融液中的部分结晶点高的物质先饱和并结晶，结晶点低的物质仍呈不饱和状态，而被留在液相内，在大多数情况下，先结晶出的物质是比较纯的，于是杂质便在熔融液中富集，这就是通常所说的“残液”，提纯的物质 S 1 与残液分离，然后对晶体进行“发汗”， “发汗”过程与结晶过程相反，随着温度的升高，熔点低的物质先被熔化，熔点高的物质仍保持晶体状态。这样，待发汗完毕后，物质 S 1 又进一步纯化为 S 2 ，如此反复，待晶体 S n 纯度达到要求时，将其全部熔化并收集。
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工业芴的精制方法之三相结晶实验
实验步骤：
根据预先确定的溶剂比，称取适量的溶剂和溶质，放入三相结晶瓶中，并不断搅拌。开启恒温水浴加热系统，逐渐升温，待晶体瓶内物料全部溶化后，再继续升温 10~20 ℃，此时三相体系（芴 F，溶剂 S，水 W）温度在 75 ℃左右，保持 30 分钟，然后按一定降温程序，逐步降温。在温度大于 60 ℃时，降温速度保持在 15 ℃/h 左右，之后，降温速度放慢，以10 ℃/h，并按此降温速度一直维持至结晶终温。对结晶母液抽滤，使晶体分离出来，自然干燥并称重。
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工业芴熔融结晶方法的适应性：
熔融结晶方法的实质是根据各组分之间结晶点的差异而对其进行分离，这种差异越大，分离效果就越好，这就决定了凡是各组分之间熔点差异较大的物系，均适合用熔融结晶方法予以分离。
就工业芴来讲，因为它来自洗油馏分精馏过程中切取的窄馏分段，故各组成成分之间沸点相差无几，不能再靠通常的精馏方法进行分离，但从其所含各组分的物性特征来看，各组分之间熔点相差较大。这种特点就决定了工业芴可以用熔融结晶方法予以分离。实践证明，对芴含量较低的工业芴，应用熔融结晶方法的确具有很好的精制作用。
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工业芴精制方法评价：三相结晶法
在对芴含量 95.4%的原料精制过程中，原料经三次三相结晶，产品芴纯度可达 99%以上，且单步收率都能保持在较高水平，在 80%左右，制得精芴“99.14%”的一次性总收率为 52.24%，如果再加上从溶剂中回收的芴，总收率还要高些。说明以三相结晶法制取精芴是可行的，而且，由于该法操作简单，故具有一定的实用价值。
虽然在对低纯芴的精制过程中，芴纯度上升幅度较大，但对芴含量超过 98.44%的原料，每再精制一次，芴纯度上升幅度不是很大，而总收率会明显下降。芴纯度 99.2%这个数值，对三相结晶来讲似乎是一极限，在此基础上，再用此法进行精制，实际意义不大，故用此法制取纯度大于 99.5%的高纯精芴有一定困难。
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以上信息由专业从事9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯厂家的金精化工于2025/8/17 17:38:34发布
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