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工业芴的精制方法：三相结晶法
三相结晶法是在溶剂结晶法的基础上发展起来的一种更有效的结晶分离方法。三相结晶法就是在一个有机溶液—晶体两相系统中加入第三相进行结晶分离的方法。
在用溶剂结晶法从母液中分离晶体时，总有一些母液附着在晶体表面上，从而将杂质带入到产品中。一般是在离心分离或过滤时用新鲜溶剂洗涤晶体，以除去含有杂质的母液，但这样要消耗大量的溶剂，溶剂净化很不经济，而且产品收率低。
如果加入一种既不与溶剂混合也不与晶体混合的“惰性液体”，使其起一个中间层的作用，将和晶体分隔开来，就避免了上述“母液包晶体”的现象。水就是一种理想的“惰性液体”。
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工业芴的精制方法之溶剂结晶原理：
溶剂结晶是将固体混合物溶入某种溶剂中形成均相溶液，随着温度的降低，溶液变成过饱和溶液而析出晶体。影响晶体析出的因素有，溶液中过饱和度和溶质分子的扩散速度。由于混合物中的主要成分和杂质在溶液中的溶解度不同，同时过饱和分子扩散速度也不同，导致结晶的速度不同。因而，二者能达到一定程度的分离，析出晶体中主要成分的含量得到提高，使原混合物得到一定程度的提纯。
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工业芴的精制方法之溶剂结晶原理：
重结晶是结晶的重要方式，是提纯固体混合物的一种方法。它的一般过程是使待重结晶物质在较高温度下溶于合适的溶剂中，趁热过滤，以除去不溶物质和有色的杂质（加活性炭煮沸脱色），将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液里，然后进行过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。重结晶不仅能够在过饱和度高的情况下进行，也能在过饱和度低的情况下进行。
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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分：
不同纯度的原料，采用同一溶剂，所得结晶产品收率差别不大。对同一纯度的原料，采用不同溶剂，所得晶体纯度及收率都有较大差别。因此，可以认为，从提高纯度的角度考虑，一步结晶法采用 Ph-Cl 做溶剂较好，从收率方面考虑，则应采用做溶剂。到底一步结晶采用那种溶剂，还需根据以后的实验结果综合考虑。
采用不同溶剂进行结晶得到的产品为原料进行二步结晶，对相同纯度的原料（即一步结晶产品），采用不同的溶剂进行结晶，所得晶体纯度几乎无异，但收率有一定差别，用 Ph-Cl 优于 DM。且通过实验发现，用 Ph-Cl 做溶剂所得晶体的形态和粒度均比用 DM好。另外，采用不同纯度的三相结晶产品为原料，以 Ph-Cl 为溶剂实验，可知，无论从纯度提高幅度，还是从收率值等方面，都同以一步 Ph-Cl 法的结晶产品做原料无甚大区别。因此，我们可以得出结论，以采用不同溶剂进行结晶所得产品为原料，对后面的结晶过程无甚大影响。综上，二步结晶选择 Ph-Cl 为溶剂。
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以上信息由专业从事9-(羟基甲基)芴批发价格的金精化工于2025/8/20 13:35:45发布
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