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9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯价格服务至上 吕梁孝义金精化工

来源:金精化工 更新时间:2024-12-29 18:53:47

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工业芴的精制方法:

在传统的溶剂结晶过程中,晶体混合物溶液被加热到一定程度,达到该温度状态的非饱和溶液时,即行降温,晶体析出,由于在此过程中,溶质分子间的作用力并未完全“破坏”,从而在析出晶体的过程中,杂质分子易于和分离组分分子结合在一起,而并非较多地进入溶剂中,因而使得终晶体分离效果不明显,杂质去除率低。但若混合液被继续加热到沸腾状态,溶质分子间、溶质—溶剂分子间处于一种完全自由的“离析”状态,不同溶质分子间的作用力被破坏,在对这类溶液进行冷却时,溶质分子之间再结合的几率就远远小于非煮沸状态时结合的几率,从而使更多的杂质分子进入到溶剂中,使目的产物达到分离提纯的目的。

实验证明:采用这种分离方法对工业芴的分离非常有效,不仅可显著提高产品的纯度,而且能保持较高的收率。该方法尤其适用于高纯物质的分离与精制。

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工业芴的精制方法之溶剂结晶原理:

重结晶重要的是要选择适宜的溶剂,在选择溶剂时,必须考虑被溶解物质的组成和结构,一般说来相似的物质容易相溶。溶剂的选择必须符合下列条件:

⑴不与重结晶的物质发生化学反应;

⑵在温度高时,重结晶物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小;

⑶杂质的溶解度或是很大(待重结晶物质析出时,杂质仍留在母液内)或是很小(待重结晶物质溶解在溶剂里,借过滤除去杂质);

⑷容易和重结晶物质分离。

另外,对溶剂的毒性,性,沸点,凝固点,价格和溶剂的回收等因素也应予以考虑。

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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤:

结晶过程中还存在晶体吸附母液的现象,这种吸附可能通过下述几种不同的方式进行。

⑴呈吸附层形式。即使将吸附层精细地分离之后,由于吸附力的作用,在晶体表面上仍保存有一层母液膜。如果晶体颗粒相当大,则吸附层相对量就小。

⑵呈夹杂物存在于晶体内部的气孔和空腔内。这种形式的夹杂物是很难除掉的。

⑶由于毛细管作用,有一部分母液保留在晶体或晶体团内的微细裂缝和空隙中。

晶体夹杂杂质无论以何种形式出现,都会使晶体纯度降低,的解决办法就是通过多次结晶过程,才能达到预期的分离效果。

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工业芴三相结晶法:

三相结晶过程中,在较佳配比、降温速度和结晶终温下操作,既能获得较高的产品收率,又能获得较高的产品纯度由于引入第三相溶剂水,增大了液、固比,因而使用低的溶剂消耗量就能达到好的分离效果,对以异构物或沸点接近的物质为杂质的有机化学品,在其它方法难以奏效的情况下用三相结晶法有突出的效果,该方法对于低纯度产品的分离与精制尤其适用,而且操作简单易行生产成本低。对每次结晶后的水相,一方面可考虑重复使用,或者直接排放,由于水用量较小,也不会对环境造成大的危害。

溶剂结晶方法的工艺路线采用:原料工业芴(95.4%)→一步结晶产品(97.94%)→两步结晶产品(大于98.84%)→三步结晶产品(大于99.34%)→高纯精芴(>99.5%)。

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以上信息由专业从事9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯价格的金精化工于2024/12/29 18:53:47发布

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