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工业芴的精制方法:三相结晶法
三相结晶法是在溶剂结晶法的基础上发展起来的一种更有效的结晶分离方法。三相结晶法就是在一个有机溶液—晶体两相系统中加入第三相进行结晶分离的方法。
在用溶剂结晶法从母液中分离晶体时,总有一些母液附着在晶体表面上,从而将杂质带入到产品中。一般是在离心分离或过滤时用新鲜溶剂洗涤晶体,以除去含有杂质的母液,但这样要消耗大量的溶剂,溶剂净化很不经济,而且产品收率低。
如果加入一种既不与溶剂混合也不与晶体混合的“惰性液体”,使其起一个中间层的作用,将和晶体分隔开来,就避免了上述“母液包晶体”的现象。水就是一种理想的“惰性液体”。
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工业芴的精制方法:新溶剂结晶法
新溶剂结晶法是在溶剂结晶法的基础上,充分考虑分子间作用力的状况而发展起来的一种非常有效的结晶分离方法。
新溶剂结晶法是将固体混合物溶入某种溶剂中形成的均相溶液,加热至沸腾,并保持一定的煮沸时间,之后,按一定程序降温,使结晶析出而得到分离的方法。
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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤:
结晶过程中还存在晶体吸附母液的现象,这种吸附可能通过下述几种不同的方式进行。
⑴呈吸附层形式。即使将吸附层精细地分离之后,由于吸附力的作用,在晶体表面上仍保存有一层母液膜。如果晶体颗粒相当大,则吸附层相对量就小。
⑵呈夹杂物存在于晶体内部的气孔和空腔内。这种形式的夹杂物是很难除掉的。
⑶由于毛细管作用,有一部分母液保留在晶体或晶体团内的微细裂缝和空隙中。
晶体夹杂杂质无论以何种形式出现,都会使晶体纯度降低,的解决办法就是通过多次结晶过程,才能达到预期的分离效果。
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一种从工业芴提纯精芴的新型设备,其特征是:包括反应釜,在反应釜中布置有搅拌机叶片,搅拌机叶片由搅拌机驱动;在反应釜上端设置有原料进口、回流冷凝集气装置、温度计、压力表;在反应釜底部设置有底阀,在反应釜中部设置有出口阀;在反应釜上端设置有循环介质出口,在反应釜下端设置有循环介质进口,在循环介质进口与循环介质出口之间的管道上设置有循环泵、程序升降温控制装置。
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以上信息由专业从事CAS NO 82911-69-1报价的金精化工于2025/1/17 13:44:13发布
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