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工业芴的精制方法之溶解过程原理:
溶质分子分散入溶剂后,溶质分子即与邻近的溶剂分子相互作用,而这一相互作用是放热的。释放的能量依下列相互作用的增加而增大,溶剂和溶质分子都是非极性的<其中之一是非极性,而另一种是极性的<两种分子都是极性的<溶质质点被溶剂分子溶剂化的。
如果一步和第二步的能量损失较小,或第三步得到的能量较大,那么总的焓变就更负(放热)。因此当溶质质点彼此强烈地结合时,头一步的能量损失较大,溶质仅易于溶解于那些溶质与溶剂间相互作用较大的溶剂中,当溶剂分子相互间高度缔合时,溶剂仅易于溶解那些分散后能形成较强的溶质—溶剂相互作用的溶质质点。
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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤:
实验过程中,随着结晶器内换热表面上晶体的不断析出,导致换热面的传热系数下降,因而结晶过程中维持一定的降温速度,保证足够的晶体析出时间是非常必要的。
由于物质的结晶分离过程是建立在固相与液相之间平衡的基础上,且芴馏分中的化合物容易形成共晶体或互熔体,一次分离很难达到所要求的纯度。因此,多次结晶分离是必要的。
另外,由于没能采用理想的结晶分离设备及控制手段的局限性,也导致(各单级)分离效果未能达到预期目标这也是采用多次结晶分离的原因之一。
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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分:
不同纯度的原料,采用同一溶剂,所得结晶产品收率差别不大。对同一纯度的原料,采用不同溶剂,所得晶体纯度及收率都有较大差别。因此,可以认为,从提高纯度的角度考虑,一步结晶法采用 Ph-Cl 做溶剂较好,从收率方面考虑,则应采用做溶剂。到底一步结晶采用那种溶剂,还需根据以后的实验结果综合考虑。
采用不同溶剂进行结晶得到的产品为原料进行二步结晶,对相同纯度的原料(即一步结晶产品),采用不同的溶剂进行结晶,所得晶体纯度几乎无异,但收率有一定差别,用 Ph-Cl 优于 DM。且通过实验发现,用 Ph-Cl 做溶剂所得晶体的形态和粒度均比用 DM好。另外,采用不同纯度的三相结晶产品为原料,以 Ph-Cl 为溶剂实验,可知,无论从纯度提高幅度,还是从收率值等方面,都同以一步 Ph-Cl 法的结晶产品做原料无甚大区别。因此,我们可以得出结论,以采用不同溶剂进行结晶所得产品为原料,对后面的结晶过程无甚大影响。综上,二步结晶选择 Ph-Cl 为溶剂。
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以上信息由专业从事CAS NO 82911-69-1现货的金精化工于2025/1/22 20:30:06发布
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