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精芴的制取方法：
本课题分别以含芴 95.4%和 97.2%的两种不同的工业芴为原料，根据工业芴组成成分的物性差异，分别采用熔融结晶法、三相结晶法、新溶剂结晶法，对工业芴进行精制。在每一种分离方法中，对影响分离提纯的因素进行了具体分析，并分别摸索出一套好的操作条件。对三种分离方法进行分析比较，从中选择一条既操作简便，易于放大，成本较低，又能获得高纯度精芴，同时收率较高的工艺路线。
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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤：
实验过程中，随着结晶器内换热表面上晶体的不断析出，导致换热面的传热系数下降，因而结晶过程中维持一定的降温速度，保证足够的晶体析出时间是非常必要的。
由于物质的结晶分离过程是建立在固相与液相之间平衡的基础上，且芴馏分中的化合物容易形成共晶体或互熔体，一次分离很难达到所要求的纯度。因此，多次结晶分离是必要的。
另外，由于没能采用理想的结晶分离设备及控制手段的局限性，也导致（各单级）分离效果未能达到预期目标这也是采用多次结晶分离的原因之一。
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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分：
不同纯度的原料，采用同一溶剂，所得结晶产品收率差别不大。对同一纯度的原料，采用不同溶剂，所得晶体纯度及收率都有较大差别。因此，可以认为，从提高纯度的角度考虑，一步结晶法采用 Ph-Cl 做溶剂较好，从收率方面考虑，则应采用做溶剂。到底一步结晶采用那种溶剂，还需根据以后的实验结果综合考虑。
采用不同溶剂进行结晶得到的产品为原料进行二步结晶，对相同纯度的原料（即一步结晶产品），采用不同的溶剂进行结晶，所得晶体纯度几乎无异，但收率有一定差别，用 Ph-Cl 优于 DM。且通过实验发现，用 Ph-Cl 做溶剂所得晶体的形态和粒度均比用 DM好。另外，采用不同纯度的三相结晶产品为原料，以 Ph-Cl 为溶剂实验，可知，无论从纯度提高幅度，还是从收率值等方面，都同以一步 Ph-Cl 法的结晶产品做原料无甚大区别。因此，我们可以得出结论，以采用不同溶剂进行结晶所得产品为原料，对后面的结晶过程无甚大影响。综上，二步结晶选择 Ph-Cl 为溶剂。
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工业芴精制方法评价：熔融结晶法
从本方法得出的其它组的数据也可看出，即使采用优化的条件，所得晶体纯度值高于 98.15%的幅度也不会太大。因此，我们可以断定，用熔融结晶方法，在现有条件,下制取高纯芴是很困难的，即使经过多步操作能制得纯度大于 99.0%的精芴，收率也是相当低的。但是，把熔融结晶这种方法应用到工业芴的精制上，并进行研究，还是具有很大意义的。通过对这种分离方法的研究，弄清了影响分离效果的因素，为今后的进一步深入探索奠定了良好的基础。
以熔融结晶方法，采用现有的设备，按现在的控制手段，对工业芴进行精制，也许芴纯度只能达到 98.15%左右, 这可能是现有条件下的一个浓度极限。
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以上信息由专业从事CAS NO 82911-69-1厂家的金精化工于2025/1/22 20:40:07发布
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