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工业芴的精制方法之溶解过程原理:
将溶解过程分为两个吸热过程和一个放热过程。
1、溶质是固体或液体时,溶质分子与其相邻的分子是相互作用着的。溶解时,这些分子被分割成分子或离子等粒子,这个吸热过程的能量称为晶格能、升华热、或气化热,当溶质分子是非极性时,它是的。这一能量通常是按分子间力增大而增加,非极性物质<极性物质<氢键物质<离子型物质。
2、溶质质点被相互分开后,就进入溶剂中。由于溶剂分子间也有相互作用,因而在溶剂中为了接纳溶质分子也需要能量(吸热)。这个过程破坏了远距离分子间的相互作用,也破坏了溶剂中的短程结构。这个过程所需的能量依溶剂分子间相互作用的增强而增大,非极性溶剂<极性溶剂<有氢键的溶剂。与此同时,当溶质分子的体积变大时,容纳溶质的空间增大,必将破坏更多的溶剂分子间的键,故所需能量也增大。
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工业芴的精制方法之三相结晶实验
对不同纯度的原料结晶后其收率变化不大,基本稳定在 81%左右。但从结晶体纯度看,当原料纯度较低时,随着原料纯度的提高,结晶产品纯度也随之提高,且提高幅度较大,待原料纯度超过 97.2%以后,晶体纯度上升幅度不大,特别是对纯度更高的原料,提纯程度更小。这种现象反映了三相结晶法精制产品的局限性,说明当原料纯度达到一定程度时,再用三相结晶法效果不明显,反而,每再进行一次提纯,产品总收率会急剧下降,产品成本急剧上升。因此,三相结晶法对低纯度原料有较好的提纯作用,当原料纯度较高时便不再适用。
以上通过对影响三相结晶分离效果的各种因素的分析,可以看出,三相结晶过程,在配比、降温速度和结晶终温下操作,既能获得较高的产品收率,又能获得较高的产品纯度。该方法尤其适用于低纯度产品的分离与精制,而且操作简单易行,生产成本低,具有实用价值。但在结晶过程中会产生一定量的废水排放,对环境造成一定的影响。
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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分:
不同纯度的原料,采用同一溶剂,所得结晶产品收率差别不大。对同一纯度的原料,采用不同溶剂,所得晶体纯度及收率都有较大差别。因此,可以认为,从提高纯度的角度考虑,一步结晶法采用 Ph-Cl 做溶剂较好,从收率方面考虑,则应采用做溶剂。到底一步结晶采用那种溶剂,还需根据以后的实验结果综合考虑。
采用不同溶剂进行结晶得到的产品为原料进行二步结晶,对相同纯度的原料(即一步结晶产品),采用不同的溶剂进行结晶,所得晶体纯度几乎无异,但收率有一定差别,用 Ph-Cl 优于 DM。且通过实验发现,用 Ph-Cl 做溶剂所得晶体的形态和粒度均比用 DM好。另外,采用不同纯度的三相结晶产品为原料,以 Ph-Cl 为溶剂实验,可知,无论从纯度提高幅度,还是从收率值等方面,都同以一步 Ph-Cl 法的结晶产品做原料无甚大区别。因此,我们可以得出结论,以采用不同溶剂进行结晶所得产品为原料,对后面的结晶过程无甚大影响。综上,二步结晶选择 Ph-Cl 为溶剂。
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工业芴提纯精芴的新型设备:
本实用新型目的是提供一种从工业芴提纯精芴的新型设备,使其可方便地将芴产品质量与纯度提高到工业上应用的要求,减少环境污染和资源浪费,促进煤焦油深加工和开发。
本实用新型的技术方案:一种从工业芴提纯精芴的新型设备,包括反应釜,在反应釜中布置有搅拌机叶片,搅拌机叶片由搅拌机驱动;在反应釜上端设置有原料进口、回流冷凝集气装置.温度计、压力表。
芴的重结晶是利用被提纯物和杂质的溶解度及各自在混合物中的含量不同而进行的一种分离纯化方法。绝大多数化合物在溶剂中的溶解度随温度的升高而增大。若自然降温冷却则在结晶过程前期出现过饱和度峰值,在过饱和度曲线内易发生自发成核,从而晶体粒度发生变化,影响产品纯度。将结晶控制在介稳区,可以避免自发成核,保证产品的纯度。
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以上信息由专业从事CAS NO 82911-69-1现货的金精化工于2025/1/28 17:26:43发布
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