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精芴的制取方法：
三相结晶法
将粗芴馏分（290~310℃）再精馏切取 293~297℃的窄馏分，然后冷却结晶，过滤得粗芴。粗芴用-水重结晶，可得到熔点 113~115℃的芴，纯度>95%。该方法提高芴纯度有一定限制。另外，溶剂回收也比较麻烦。
钾熔法：将精馏得到的 292~302℃窄馏分，加 KOH 在 280~300℃下熔融，得到的钾熔物再用水解法转化为芴。再精馏切取 292~298℃窄馏分，重结晶后得到工业芴，该法操作环境差，不能获得高纯度精芴。
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由于芴与其中所含的杂质组分如：氧芴、氧芴及芴等在性质上近似于同分异构体，且沸点较接近，若采用常规的精馏方法，势必需要很高的理论板数和很大的回流比，从而增加了设备费用和操作费用。若采用钾熔法和溶剂结晶法，无论是在产品芴的纯度，还是在产品收率和操作成本上，都存在非此既彼的缺陷，所以都不是实现芴分离的优化技术。
但是芴、氧芴、氧芴、芴的熔点相差较大，利用熔融结晶技术，有可能减少甚至除去工业芴中的非芴组分，得到高纯芴。同时熔融结晶法具有能耗低、操作温度易控制及选择性高的优点。
另外，利用熔融结晶法进行分离，不用溶剂，所以没有溶剂分离和环境污染问题。
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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤：
通常情况下，由于原料芴组成的不同，在 115~117℃之间就开始有晶体出现，而在113.5~115℃间会有大量晶体析出，根据原料纯度的差异，待降到一定温度时，停止降温操作，并维持约 30分钟，之后，放出未结晶的物料即为母液。
开启介质加热系统进行“发汗”操作。“发汗”初期，系统的升温速度约为 0.5℃/h，这时晶层中有部分晶粒熔化形成汗液，分批放出汗液（一般每 2 小时一次），待发汗温度升到一定值时，停止“发汗”操作，放出全部汗液。然后继续升温，待结晶器内的物料全部熔化，放出熔融液作为头一次结晶产品。以上为头一次结晶操作提纯过程。
将头一次结晶的产品，按照上述操作步骤，分别进行第二次、第三次结晶操作，直至晶体纯度达到要求为止。
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工业芴的精制方法之三相结晶实验
三相配比对结晶分离的影响：
当水量较小时，随着三相中水量的增多，无论是结晶产品的纯度，还是芴的收率及精制率都随之增大，到 达极大值。之后，随着加入水量的增多，各量分别有一定程度的下降，但变化都不大。出现这种情况的原因是几种因素综合作用的结果。由于水相的作用是固比，便于带有晶体的母液的输送和处理，使晶体较容易地脱离含杂质的母液而析出。在水量较小时，液固比较小，水相的作用未充分发挥出来，因而使晶体夹带的杂质量相对较多，晶体纯度也就相对较低。
但等到水量较大时，虽然固液比较大，但毕竟能“收容”杂质的只有，固液比的增加，相对减弱了固体与接触的程度，使所含杂质不能充分进入溶剂相，也导致分离程度略有下降。也就是说，对三相结晶效果的影响而言，在水量较小时，固液比起主导作用，在水量较大时，溶剂与溶质的接触程度起主导作用。
另外，在整个结晶过程中，收率和精制率变化都不大。这是因为在整个过程中，溶剂的量是恒定的。
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以上信息由专业从事9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯价格的金精化工于2025/3/1 13:18:10发布
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