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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤：
通过对影响熔融结晶分离效果的各种因素的分析，可以看出，结晶过程中除保持适当的冷却与“发汗”速度之外，结晶过程中通以适量气体搅拌对分离效果有较大的提高作用。“发汗”过程中采用变温发汗程序，也能使晶体的纯度有一定的提高。另外，从实验过程发现，无论对何种纯度的原料，“发汗”过程中产品的脱色作用是很显著的，尤其对晶层中芴浓度较高时，尽管“发汗”提纯作用并不大，但对产品脱色的效果很显著。
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工业芴的精制方法之三相结晶实验
实验步骤：
根据预先确定的溶剂比，称取适量的溶剂和溶质，放入三相结晶瓶中，并不断搅拌。开启恒温水浴加热系统，逐渐升温，待晶体瓶内物料全部溶化后，再继续升温 10~20 ℃，此时三相体系（芴 F，溶剂 S，水 W）温度在 75 ℃左右，保持 30 分钟，然后按一定降温程序，逐步降温。在温度大于 60 ℃时，降温速度保持在 15 ℃/h 左右，之后，降温速度放慢，以10 ℃/h，并按此降温速度一直维持至结晶终温。对结晶母液抽滤，使晶体分离出来，自然干燥并称重。
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工业芴提纯精芴的新型设备的具体实施方式
将粗芴、非极性、极性溶剂按照质量比1:2:2的比例通过原料进口5加入反应釜3中,打开程序升降温控制装置11加热,开启搅拌机8,加热至90°C,至粗芴全部溶解。通过程序升降温控制装置11调节反应釜3温度,使温度保持在15C/min的降温的速度进行程序降温结晶,结晶终温控制在30°C。出现固相和液相,固相在反应釜3的下层,液相在上层,液相通过出口阀15与固相分离并排出,加热产生的蒸汽进入回流冷凝集气装置4中,通过冷凝再回到反应釜3中;液体中非极性和极性溶剂以及溶解的杂质可再经过体外蒸馏设备(现有设备)蒸馏回收非极性和极性溶剂。固相为精制的精芴通过反应釜3底阀18放出，过滤得精芴。
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以上信息由专业从事9-芴基甲醇工厂直发的金精化工于2025/3/19 22:56:21发布
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