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工业芴的精制方法:
三相结晶法中水的作用:
⑴控制着扩散在水相和溶剂相中的晶体的晶核形成与成长,使它达到要求的均匀的尺寸,不致过大而夹带杂质。
⑵有助于增加液固比,从而便于带有晶体的母液输送和处理。
⑶依据密度差,使母液与晶体分离。
由于加入的水还起到造液剂的作用,溶剂的需要量就只取决于杂质的含量,可以用低的溶剂消耗量达到高的产品收率。所溶解的杂质留在有机溶液相中,离心后浮在水层上,而已净化的晶体沉在水层下,除去水层后就能获得好的产品。
实践证明:凡是以异构物或沸点接近的物质作为杂质的有机化学产品,用三相结晶法提纯是很有效的,可以显著地提高晶体产品的纯度和收率。
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工业芴精制方法评价:熔融结晶法
通过用含芴 96.05%的原料制取高纯芴的实验研究表明,原料经过两次熔融结晶提纯,产品芴纯度可达 98%以上,原料级的母液再经一次熔融结晶回收部分芴,排出母液和发汗液中的芴浓度为 94%左右,这样,产品芴的收率为 10.93%,从而说明以熔融结晶技术精制工业芴在现有条件下可行性不大。这其中的原因有以下几点:
⑴现有精制设备的限制。实验所采用的设备为简单的分离结晶设备,虽经几次改进 但其分离效果仍不尽人意,要想以此方法在工业芴精制方面取得突破,结晶设备的选择至关重要。
⑵现有控制手段的限制。实验过程中,无论是结晶过程,还是“发汗”过程,对温度控制都采取手动调节,虽尽量缩小单位时间内的降温幅度,力图按平滑的降温曲线操作, 但手动控制无论如何也只能是梯级降温,如采用计算机自控程序降温,效果会明显好于目前的结果。
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芴的沸点为297C,熔点是115C,其主要杂质是氧芴和氧芴。由于氧芴及氧芴与芴的沸点差很小,只有8"C左右,所以芴的精制基本都是采取化学分离的方法。目前,工业芴制取精芴的分离提纯方法有溶剂结晶法、冷却结晶法、结晶分离法。
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工业芴提纯精芴的新型设备:
本实用新型目的是提供一种从工业芴提纯精芴的新型设备,使其可方便地将芴产品质量与纯度提高到工业上应用的要求,减少环境污染和资源浪费,促进煤焦油深加工和开发。
本实用新型的技术方案:一种从工业芴提纯精芴的新型设备,包括反应釜,在反应釜中布置有搅拌机叶片,搅拌机叶片由搅拌机驱动;在反应釜上端设置有原料进口、回流冷凝集气装置.温度计、压力表。
芴的重结晶是利用被提纯物和杂质的溶解度及各自在混合物中的含量不同而进行的一种分离纯化方法。绝大多数化合物在溶剂中的溶解度随温度的升高而增大。若自然降温冷却则在结晶过程前期出现过饱和度峰值,在过饱和度曲线内易发生自发成核,从而晶体粒度发生变化,影响产品纯度。将结晶控制在介稳区,可以避免自发成核,保证产品的纯度。
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以上信息由专业从事CAS NO 82911-69-1批发的金精化工于2025/4/22 10:19:58发布
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