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精芴的制取方法:
三相结晶法
将粗芴馏分(290~310℃)再精馏切取 293~297℃的窄馏分,然后冷却结晶,过滤得粗芴。粗芴用-水重结晶,可得到熔点 113~115℃的芴,纯度>95%。该方法提高芴纯度有一定限制。另外,溶剂回收也比较麻烦。
钾熔法:将精馏得到的 292~302℃窄馏分,加 KOH 在 280~300℃下熔融,得到的钾熔物再用水解法转化为芴。再精馏切取 292~298℃窄馏分,重结晶后得到工业芴,该法操作环境差,不能获得高纯度精芴。
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工业芴的精制方法的实验原理:
众所周知,结晶是分离固体混合物的一种方法,包括溶剂结晶法和熔融结晶法。不同组成的混合物具有不同的特点,因而也就适用于不同的结晶方法。对沸点接近、熔点较低且又相差较大的化合物来说,选用熔融结晶法是比较合适的,而对那些在某类溶剂中各组分溶解度差异较大的固体混合物,适合用溶剂结晶法。两种结晶方式过程不同,原理各异。
熔融结晶原理:工业上应用熔融结晶技术大规模分离有机化合物兴起于上世纪八十年代末,且发展迅速。目前全世界采用该技术提纯产品的装置年生产能力超过百万吨。产品主要有萘、二、酸、双酚 A 及其它精细化工产品。熔融结晶主要是根据物质熔点不同进行结晶分离,其基本操作模式就是在冷却表面上从静止的或者熔融体滞流膜中徐徐沉淀出结晶层。
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工业芴的精制方法之溶解过程原理:
溶解过程是以两种纯物质,即溶剂和溶质开始,以生成它们的分子混合物,即溶液而结束。欲使这一溶解过程进行,自由能的变化必须是负的,显然,这从公式ΔG=ΔH-TΔS 就可看出。如果溶解过程吸热不太多的话(正的ΔH),那么正的熵变可以产生负的自由能。因为溶解过程包含了两种纯物质的混合,所以溶解时总是伴随着正的熵变。
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工业芴提纯精芴的新型设备解决了一般工业芴提纯设备加热效果差的问题,使得工业芴能够迅速的达到需要的温度,从而提升了工业芴的提纯速率,从而提升了该提纯设备的实用性,加热仓10的顶部固定连接有进料管11,进料管11的一端贯穿外壳1的顶部并延伸至加热仓10的顶部,且进料管11的壁厚为两厘米,加热仓10的底部固定连接有出料管12,出料管12的一端贯穿外壳1的一侧并延伸至加热仓10的底部,且出料管12的壁厚为十五毫米,保温管7的内壁活动连接有阀杆13,阀杆13的高度为十厘米,且阀杆13的直径为四厘米,阀杆13的一端固定连接有阀芯17,阀芯17的长度为三十厘米,且阀芯17为不锈钢阀芯,不锈钢阀芯的耐腐蚀性好,且具有高的强度和硬度
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