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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分：
不同操作方式对晶体纯度及收率的影响：
自然降温状况下，有搅拌较无搅拌所得产品纯度高。同样在搅拌状态下，按三相程序降温较自然降温所得产品纯度要高，而无论那种操作方式，对收率的影响都不大。因此，在溶液降温结晶过程中，采取边搅拌、边按三相结晶程序降温的处理办法，能使结晶产品获得较高纯度。这主要是因为，按三相结晶程序降温较自然降温速度要慢且降温速度均衡，在晶体成核及晶粒增长过程中，能有效防止快速结晶条件下，杂质被包裹在晶体内部情况的出现，再加上外力搅拌的协同作用，使杂质更不轻易地随晶体析出而析出，从而析出晶体纯度提高。第4组数据就是按上述选定条件进行结晶的结果。
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工业芴精制方法评价：三相结晶法
在对芴含量 95.4%的原料精制过程中，原料经三次三相结晶，产品芴纯度可达 99%以上，且单步收率都能保持在较高水平，在 80%左右，制得精芴“99.14%”的一次性总收率为 52.24%，如果再加上从溶剂中回收的芴，总收率还要高些。说明以三相结晶法制取精芴是可行的，而且，由于该法操作简单，故具有一定的实用价值。
虽然在对低纯芴的精制过程中，芴纯度上升幅度较大，但对芴含量超过 98.44%的原料，每再精制一次，芴纯度上升幅度不是很大，而总收率会明显下降。芴纯度 99.2%这个数值，对三相结晶来讲似乎是一极限，在此基础上，再用此法进行精制，实际意义不大，故用此法制取纯度大于 99.5%的高纯精芴有一定困难。
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工业芴熔融结晶法：
结晶过程中保持适当的冷却与“发汗”速度是实现原料有效分离的关键，结晶过程中通以适量的气体搅拌以及“发汗”过程中采用变温“发汗”程序均对分离效果有较大的提高作用，当晶层中芴含量较高时，“发汗” 过程的提纯作用虽不大但对产品脱色的效果很显著，本研究受现有精制设备和控制手段的限制，只使物系实现一定程度的分离，今后，若能对这两种条件进行改进，使用该方法定能获得更好的分离效果。
新的溶剂结晶方法在工业芴的精制方面具有突出的优点。使用这种方法，不仅能制取高纯精芴，而且收率高。另外，应用该方法基本上能实现溶剂的完全回收，无“三废”排放，因而具有一定的社会效益。而且工艺简单、操作方便、容易实现工业化。
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以上信息由专业从事9-芴基甲醇报价的金精化工于2025/4/25 20:06:50发布
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