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双醚芴是一种高稳定, 宝贵的有机化工原料, 主要用于合成环氧树脂或多醚等缩聚产品, 它的应用在美国和日本十分令人关注, 目 前在全世界需求量很大。 双醚芴是一种不可或缺的新型材料, 而双醚芴及其下游产品合成技术的研究与开发在国内尚属新课题, 为加大我国功能性高分子材料的高科技含量, 带动相关领域的发展, 加强此技术的研究和开发力度对科技, 高新技术领域及其对社会的发展与进步具有深远意义。 同时, 随着我国对聚碳酸酯和环氧树脂的需求增加, 双醚芴的市场应用前景是非常客观的。 因此加大对双醚芴等的研究力度, 不仅可以给我国带来丰富的经济价值, 也可以带来我国在科技上的进步。
由于芴与其中所含的杂质组分如:氧芴、氧芴及芴等在性质上近似于同分异构体,且沸点较接近,若采用常规的精馏方法,势必需要很高的理论板数和很大的回流比,从而增加了设备费用和操作费用。
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双酚芴的合成是由酚和9一芴酮在酸催化剂及助催化剂的共同作用下经酚酮缩合反应合成, 主要包括无机酸催化法、 有机酸催化法和固体酸催化法。无机酸法包括硫酸法、和盐酸法。 有机酸法主要有两种, 一是磺酸法, 如烷磺酸、苯磺酸、 对苯磺酸等。 二是巯基磺酸法, 如巯基丙磺酸等。 固体酸法包括离子交换树脂法和固体酸法。
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由和9一芴酮在酸催化剂作用下经酚缩合反应合成双酚芴, 此反应属于碳正离子机理。 在酸催化剂作用下,9一芴酮成为亲电体, 在反应时作为进攻的亲电体实际上是碳正离子。
通过综合比较, 我们拟采用硫酸为质子酸催化剂, 不过纯化工艺与传统的硫酸法不同。 传统的硫酸法, 产品的纯化采用与水经过反复洗涤除去和过量的, 因此会产生大量含酚废水和含有机物的废酸, 对环境造成严重危害, 处理困难并且增加了和硫酸的消耗。 我们不再采用与水反复洗涤来纯化产品。
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双醚芴的实验室提纯操作:
一般实验室制备双醚芴的操作所获得的基本都是双醚芴粗品,既然是粗品那么纯度就不是很高,要想获得高纯度的双醚芴产品,就必须进行提纯操作:
具体操作:在500ml的锥形瓶中加入之前通过实验室制备法制备的100g双醚芴粗品,300ml,加热使其溶解,趁热加入75ml,缓慢降温使其析出,将析出的白色晶体过滤,干燥,得较纯的双醚芴96g,重结晶收率为96%,产率有92%。
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以上信息由专业从事CAS 3236-71-3双酚芴批发厂家的金精化工于2025/5/1 21:35:10发布
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