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工业芴的精制方法：三相结晶法
三相结晶法是在溶剂结晶法的基础上发展起来的一种更有效的结晶分离方法。三相结晶法就是在一个有机溶液—晶体两相系统中加入第三相进行结晶分离的方法。
在用溶剂结晶法从母液中分离晶体时，总有一些母液附着在晶体表面上，从而将杂质带入到产品中。一般是在离心分离或过滤时用新鲜溶剂洗涤晶体，以除去含有杂质的母液，但这样要消耗大量的溶剂，溶剂净化很不经济，而且产品收率低。
如果加入一种既不与溶剂混合也不与晶体混合的“惰性液体”，使其起一个中间层的作用，将和晶体分隔开来，就避免了上述“母液包晶体”的现象。水就是一种理想的“惰性液体”。
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工业芴的精制方法的实验原理：
当不纯的熔融物质被冷却到凝固点时，熔融液中的部分结晶点高的物质先饱和并结晶，结晶点低的物质仍呈不饱和状态，而被留在液相内，在大多数情况下，先结晶出的物质是比较纯的，于是杂质便在熔融液中富集，这就是通常所说的“残液”，提纯的物质 S 1 与残液分离，然后对晶体进行“发汗”， “发汗”过程与结晶过程相反，随着温度的升高，熔点低的物质先被熔化，熔点高的物质仍保持晶体状态。这样，待发汗完毕后，物质 S 1 又进一步纯化为 S 2 ，如此反复，待晶体 S n 纯度达到要求时，将其全部熔化并收集。
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工业芴精制方法评价：熔融结晶法
通过用含芴 96.05%的原料制取高纯芴的实验研究表明，原料经过两次熔融结晶提纯，产品芴纯度可达 98%以上，原料级的母液再经一次熔融结晶回收部分芴，排出母液和发汗液中的芴浓度为 94%左右，这样，产品芴的收率为 10.93%，从而说明以熔融结晶技术精制工业芴在现有条件下可行性不大。这其中的原因有以下几点：
⑴现有精制设备的限制。实验所采用的设备为简单的分离结晶设备，虽经几次改进 但其分离效果仍不尽人意，要想以此方法在工业芴精制方面取得突破，结晶设备的选择至关重要。
⑵现有控制手段的限制。实验过程中，无论是结晶过程，还是“发汗”过程，对温度控制都采取手动调节，虽尽量缩小单位时间内的降温幅度，力图按平滑的降温曲线操作, 但手动控制无论如何也只能是梯级降温，如采用计算机自控程序降温，效果会明显好于目前的结果。
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工业芴提纯精芴的新型设备：
现有提纯精芴设备中从煤焦油洗油中分离芴主要采用蒸馏塔反复浓缩后与溶剂.洗涤相结合,所采用的蒸馏塔采用填料塔或板式蒸馏塔,或填料与板式相结合的间歇精馏塔,然后再进行溶剂洗涤,其无法实现操作简单、高度自动化、动力消耗低等现代工业技术的特点，并且芴分离出来的馏分收率低,转移到洗涤设备过程中造成操作的程序的繁琐,经过进一步的溶剂洗涤芴损耗大,使得芴的分离成本也加大。
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以上信息由专业从事芴甲醇生产厂家的金精化工于2025/1/17 20:24:22发布
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