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精芴的制取方法：
本课题分别以含芴 95.4%和 97.2%的两种不同的工业芴为原料，根据工业芴组成成分的物性差异，分别采用熔融结晶法、三相结晶法、新溶剂结晶法，对工业芴进行精制。在每一种分离方法中，对影响分离提纯的因素进行了具体分析，并分别摸索出一套好的操作条件。对三种分离方法进行分析比较，从中选择一条既操作简便，易于放大，成本较低，又能获得高纯度精芴，同时收率较高的工艺路线。
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工业芴精制方法评价：
熔融结晶过程中，不用溶剂，根据自身的物性特点予以分离，而且结晶过程具有很好的脱色作用，三相结晶法是在原溶剂结晶法的基础上，引入溶剂水做第三相，增大了液固比，对杂质为异构体或沸点接近的物质组成的混合物的分离颇为有效，而发展了的新溶剂结晶法，则从根本上解决影响溶剂结晶的因素入手，通过优化操作条件，使溶剂结晶的质量有了显著的提高，等等。似乎每种方案都能很好地实现工业芴的精制，得到高纯芴产品，其实不然，经过实验研究发现，每一种方案都有其局限性，都有各自的适应范围，超出了这种局限与范围，这种方案的分离效果也就变得微乎其微。以下对这方面的具体情况分别作一比较。
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工业芴精制方法评价：三相结晶法
在对芴含量 95.4%的原料精制过程中，原料经三次三相结晶，产品芴纯度可达 99%以上，且单步收率都能保持在较高水平，在 80%左右，制得精芴“99.14%”的一次性总收率为 52.24%，如果再加上从溶剂中回收的芴，总收率还要高些。说明以三相结晶法制取精芴是可行的，而且，由于该法操作简单，故具有一定的实用价值。
虽然在对低纯芴的精制过程中，芴纯度上升幅度较大，但对芴含量超过 98.44%的原料，每再精制一次，芴纯度上升幅度不是很大，而总收率会明显下降。芴纯度 99.2%这个数值，对三相结晶来讲似乎是一极限，在此基础上，再用此法进行精制，实际意义不大，故用此法制取纯度大于 99.5%的高纯精芴有一定困难。
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工业芴合格品要求芴含量≥95%， 经过蒸馏后切取的芴馏分内芴含量一般在75%~78%之间，需进一步的分离提纯，目 前国内生产合格工业芴基本采用溶剂洗涤结晶法制取。 该法是先用溶剂将粗芴加热溶解,再降温结晶,分离,干燥,得到纯度较高的芴。
我国的洗油深加工利用工业工艺落后、 加工过程污染严重、收率低。 为了提高芴的收率,充分利用国内芴资源,满足日益增长的芴需求。 既而根据实验及工业实际生产操作，发现要提高工业芴产品质量和收率， 其一定要从原料抓起， 分别对溶剂的选择，溶剂和物料的比例及结晶操作等方面进行严格的过程控制，可有效提高产品产量及产品收率。 工业芴产量和质量的提升具有一定的经济效益和社会效益。
工业芴离心过程中， 晶体较大的可选则目 数较大的滤布，可以加快离心时间，降低产品的溶剂含量。 晶体较小可能造成产品随溶剂离心至溶剂内，造成产品收率的降低。 所有及时准确观测晶体粒径大小，选择合适的滤布对工业芴的生产收率有着很重要的作用。
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以上信息由专业从事9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯厂家的金精化工于2025/3/1 12:15:42发布
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