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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤：
通常情况下，由于原料芴组成的不同，在 115~117℃之间就开始有晶体出现，而在113.5~115℃间会有大量晶体析出，根据原料纯度的差异，待降到一定温度时，停止降温操作，并维持约 30分钟，之后，放出未结晶的物料即为母液。
开启介质加热系统进行“发汗”操作。“发汗”初期，系统的升温速度约为 0.5℃/h，这时晶层中有部分晶粒熔化形成汗液，分批放出汗液（一般每 2 小时一次），待发汗温度升到一定值时，停止“发汗”操作，放出全部汗液。然后继续升温，待结晶器内的物料全部熔化，放出熔融液作为头一次结晶产品。以上为头一次结晶操作提纯过程。
将头一次结晶的产品，按照上述操作步骤，分别进行第二次、第三次结晶操作，直至晶体纯度达到要求为止。
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工业芴精制方法评价：熔融结晶法
从本方法得出的其它组的数据也可看出，即使采用优化的条件，所得晶体纯度值高于 98.15%的幅度也不会太大。因此，我们可以断定，用熔融结晶方法，在现有条件,下制取高纯芴是很困难的，即使经过多步操作能制得纯度大于 99.0%的精芴，收率也是相当低的。但是，把熔融结晶这种方法应用到工业芴的精制上，并进行研究，还是具有很大意义的。通过对这种分离方法的研究，弄清了影响分离效果的因素，为今后的进一步深入探索奠定了良好的基础。
以熔融结晶方法，采用现有的设备，按现在的控制手段，对工业芴进行精制，也许芴纯度只能达到 98.15%左右, 这可能是现有条件下的一个浓度极限。
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芴的沸点为297C,熔点是115C,其主要杂质是氧芴和氧芴。由于氧芴及氧芴与芴的沸点差很小，只有8"C左右，所以芴的精制基本都是采取化学分离的方法。目前,工业芴制取精芴的分离提纯方法有溶剂结晶法、冷却结晶法、结晶分离法。
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一种从工业芴提纯精芴的新型设备,其特征是:包括反应釜,在反应釜中布置有搅拌机叶片,搅拌机叶片由搅拌机驱动;在反应釜上端设置有原料进口、回流冷凝集气装置、温度计、压力表;在反应釜底部设置有底阀,在反应釜中部设置有出口阀;在反应釜上端设置有循环介质出口,在反应釜下端设置有循环介质进口,在循环介质进口与循环介质出口之间的管道上设置有循环泵、程序升降温控制装置。
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以上信息由专业从事CAS NO 82911-69-1厂家的金精化工于2025/5/6 10:35:28发布
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